食品中挥发油含量测定

食品中挥发油含量测定操作规程

1 目的

对公司产品的挥发油含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司挥发油含量检测结果准确。

2 范围

本操作适用于孜然、花椒、八角、丁香等原料的挥发油含量的测定。

3 依据

SB/T 10040-1992《花椒》、GB/T 30385-2013《香辛料和调味品挥发油含量的测定》

4 实验原理

蒸馏试样的水悬浮液，馏分收集于存有二甲苯的刻度管中，当有机相与水相分层后，读取有机相的体积毫升数，扣除二甲苯体积后计算出挥发油含量。

5 仪器和设备

5.1 A 500ml蒸馏烧瓶、B 5ml挥发油接收管

5.2 电热套

5.3 二甲苯

5.4 电子天平:感量为0.1mg。

5.5 C 冷凝管

6 实验步骤

6.1 样品制备

取有代表性样品用粉碎机粉碎均匀，粉碎机应由不吸水材料制成，易清洗，无死角，操作时尽量避免

与外界接触，不产生过热现象，操作方便，颗粒在1mm以下。

6.2 操作步骤

适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。称取10.00g左右试样，加入蒸馏烧瓶内，并加入300ml蒸馏水和几粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。称取10.00g左右试样，加入蒸馏烧瓶内，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置1h以上，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。

7 结果计算

试样中的挥发油含量以每100g干样品中所含挥发油毫升数表示:

X=（V1-V2）×100×100/m×（100-w）

X—试样中挥发油的含量,单位为毫升每百克(ml/100g)

V1—有机相体积,单位为毫升(ml)；

V2—二甲苯体积,单位为毫升(ml)；

m—样品的质量,单位为克(g)；

w—试样水分含量（质量含量）的数值。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

9 注意事项

9.1 花椒、八角、孜然属于轻油、丁香属于重油；

9.2 挥发油接收器使用时应清洗干净，必要时可用硫酸-重铬酸钾洗液洗涤；

9.3全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。