微波萃取技术讲解
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微波萃取一般在密闭的聚四氟乙烯 罐中进行，溶剂吸收微波能后所允许达到 的最高温度主要受材料耐压性的限制，因 此，在微波萃取中必须通过控制密闭罐内 的压力来控制溶剂温度。
萃取温度应低于萃取溶剂的沸点，不 同的物质最佳萃取温度不同。
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3、萃取时间的影响
微波萃取时间与被测样品量、溶剂 体积和加热功率有关，一般情况下为 1015min。
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微波辅助萃取技术特点
（4）生物效应（非热效应）由于大多数生物 体内含有极性水分子，在微波场的作用下引 起强烈的极性震荡，导致细胞分子间氢键松 弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分 子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因 此，利用MAE从生物基体萃取待分析物时， 能提高萃取效率。
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微波辅助萃取技术特点
5
微波辅助萃取技术特点
（2） 加热均匀 微波加热是透入物料内部 的能量被物料吸收转换成热能对物料加热， 形成独特的物料受热方式，整个物料被加 热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性 的优点。
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微波辅助萃取技术特点 （3）选择性 微波对介电性质不同的物料呈
现出选择性的加热特点，介电常数及介质损 耗小的物料，对微波的入射可以说是“透明” 的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸 收越大，升温越快，促进了萃取速度。而对 于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起 加热作用。所以，在选择萃取剂时一定要考 虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。
微波辅助萃取
Microwave Assisted Extraction (MAE)
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一、微波辅助萃取技术
Microwave assisted extraction-MAE
微波辅助萃取 指利用微波能强化溶剂萃 取效率，使固体或半固体试样中某些有 机物成分（或有机污染物）与基体物质
有效地分离。
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3
Milestone常规微波消解 系统ETHOS 1
24
Milestone公司展会照片
25
技术参数
1. 磁控管最大功率：1600W 微波发射频率: (行业设定频率)
2450MHZ。 2. 自动功率控制:自动预设运行功率,
0-1600W 连续可调。 3. 压力监测范围:0—1500psi 。
控制精度: ±0.001% 反馈/控制速 度:1/250 ms。 4. ATC-FO光纤自动温控系统，高灵敏度。
其中溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。
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微波萃取的溶剂
一元溶剂： 甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、 二氯甲烷、四氯甲烷、己烷、异辛烷、 2 , 2 , 4 -三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂。 硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂。
二元溶剂： 己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂。
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2. 萃取温度的影响
Phytochem. Anal., 2002, 13: 1052～0 113.
样品通道 (Sample loop)
泵 (Pump)
四通阀 4-way valve
微波腔 (Microwave cavity)
流动相 (Mobile phase) 进样器
(Syringe)
废液 (Waste)
PTFE 管 (Coiled PTFE tubing)
Milestone公司2005年推出的 微波消解/萃取仪Ultraclave
22
意大利Milestone公司
Milestone一直以来致力于推动微波辅助技 术在分析化学和有机化学中的应用。在微 波技术领域中有超过30项的国际专利，在 全世界有6000台的产品。
23
Milestone公司2006年最新推出 MultSYNTH----微波合成仪器
避免长时间高温引起样品分解 试剂用量少，节能、污染小 仪器设备简单，适应面广 处理批量大，萃取效率高，省时
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二、影响微波萃取的因素
萃取溶剂 萃取温度 萃取时间 萃取功率 基体物质 溶液pH值
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1. 萃取溶剂的影响
溶剂应有一定极性； 该溶剂对待分离成分有较强的溶解能力； 溶剂对萃取成分的后续测定干扰较少； 溶剂的沸点。
对于不同的物质，最佳萃取时间不同。 萃取回收率随萃取时间的延长有所增加， 但增长幅度不大，可忽略不计。
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4. 萃取功率的影响
微波萃取功率对萃取效率具有明显 的影响。当时间一定时，功率越高，萃取 的效率就越高，萃取就越完全。但是如果 超过一定限度，则会使萃取体系压力升高 到冲开容器安全阀，溶液溅出，导致误差。
图9 在线微波萃取装置
SPE/HPLC或GC/MS分析 (Analysis by SPE/HPLC or
GC/MS )
过滤器 (In-line filter)
接收容器 (Collection vessel)
21
An early microwave oven (The first microwave oven, Raytheon, 1947)
MAE传热方向是从物料内到物料外，再进一 步扩散到溶剂中。这与萃取过程传质方向相同， 被萃取物也是从物料内扩散到物料外，再向外扩 散至溶剂中。
传统热萃取的传热方向与传质方向正好相反， 传质方向是从内到外，而传热方向是从外到内。
4
微波辅助萃取技术特点 （1）快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在
高频微波能的作用下，以每秒109圈的速度变 换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和 高频率摩擦，在短时间内产生大量的热量。 偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移 等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分 析成分很快溶剂化，使微波萃取时间缩短。
溶剂的pH值、萃取次数和萃取罐材 料吸附记忆效应等因素对萃取都有不同程 度的影响。
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三、微波辅助萃取装置进展
密闭式微波辅助萃取装置 开罐式聚焦微波辅助萃取装置 在线微波萃取装置
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密闭式微波辅助萃取装置和萃取罐
Phytochem. Anal., 2002, 13: 11095～113.
图4 开罐聚焦式微波辅助萃取装置的示意图
一般所选用的微Baidu Nhomakorabea功率在200-1000W范围内。
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5. 基体物质的影响
基体物质对微波萃取结果的影响可 能是因为基体物质中含有对微波吸收较强 的物质，或是某种物质的存在导致微波加 热过程中发生化学反应。
例如：土壤基体中的有机质对萃取 效率有一定影响，而无机质的影响不大。
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6、微波萃取效率的其它影响因素
萃取温度应低于萃取溶剂的沸点，不 同的物质最佳萃取温度不同。
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3、萃取时间的影响
微波萃取时间与被测样品量、溶剂 体积和加热功率有关，一般情况下为 1015min。
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微波辅助萃取技术特点
（4）生物效应（非热效应）由于大多数生物 体内含有极性水分子，在微波场的作用下引 起强烈的极性震荡，导致细胞分子间氢键松 弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分 子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因 此，利用MAE从生物基体萃取待分析物时， 能提高萃取效率。
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微波辅助萃取技术特点
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微波辅助萃取技术特点
（2） 加热均匀 微波加热是透入物料内部 的能量被物料吸收转换成热能对物料加热， 形成独特的物料受热方式，整个物料被加 热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性 的优点。
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微波辅助萃取技术特点 （3）选择性 微波对介电性质不同的物料呈
现出选择性的加热特点，介电常数及介质损 耗小的物料，对微波的入射可以说是“透明” 的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸 收越大，升温越快，促进了萃取速度。而对 于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起 加热作用。所以，在选择萃取剂时一定要考 虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。
微波辅助萃取
Microwave Assisted Extraction (MAE)
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一、微波辅助萃取技术
Microwave assisted extraction-MAE
微波辅助萃取 指利用微波能强化溶剂萃 取效率，使固体或半固体试样中某些有 机物成分（或有机污染物）与基体物质
有效地分离。
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Milestone常规微波消解 系统ETHOS 1
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Milestone公司展会照片
25
技术参数
1. 磁控管最大功率：1600W 微波发射频率: (行业设定频率)
2450MHZ。 2. 自动功率控制:自动预设运行功率,
0-1600W 连续可调。 3. 压力监测范围:0—1500psi 。
控制精度: ±0.001% 反馈/控制速 度:1/250 ms。 4. ATC-FO光纤自动温控系统，高灵敏度。
其中溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。
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微波萃取的溶剂
一元溶剂： 甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、 二氯甲烷、四氯甲烷、己烷、异辛烷、 2 , 2 , 4 -三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂。 硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂。
二元溶剂： 己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂。
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2. 萃取温度的影响
Phytochem. Anal., 2002, 13: 1052～0 113.
样品通道 (Sample loop)
泵 (Pump)
四通阀 4-way valve
微波腔 (Microwave cavity)
流动相 (Mobile phase) 进样器
(Syringe)
废液 (Waste)
PTFE 管 (Coiled PTFE tubing)
Milestone公司2005年推出的 微波消解/萃取仪Ultraclave
22
意大利Milestone公司
Milestone一直以来致力于推动微波辅助技 术在分析化学和有机化学中的应用。在微 波技术领域中有超过30项的国际专利，在 全世界有6000台的产品。
23
Milestone公司2006年最新推出 MultSYNTH----微波合成仪器
避免长时间高温引起样品分解 试剂用量少，节能、污染小 仪器设备简单，适应面广 处理批量大，萃取效率高，省时
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二、影响微波萃取的因素
萃取溶剂 萃取温度 萃取时间 萃取功率 基体物质 溶液pH值
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1. 萃取溶剂的影响
溶剂应有一定极性； 该溶剂对待分离成分有较强的溶解能力； 溶剂对萃取成分的后续测定干扰较少； 溶剂的沸点。
对于不同的物质，最佳萃取时间不同。 萃取回收率随萃取时间的延长有所增加， 但增长幅度不大，可忽略不计。
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4. 萃取功率的影响
微波萃取功率对萃取效率具有明显 的影响。当时间一定时，功率越高，萃取 的效率就越高，萃取就越完全。但是如果 超过一定限度，则会使萃取体系压力升高 到冲开容器安全阀，溶液溅出，导致误差。
图9 在线微波萃取装置
SPE/HPLC或GC/MS分析 (Analysis by SPE/HPLC or
GC/MS )
过滤器 (In-line filter)
接收容器 (Collection vessel)
21
An early microwave oven (The first microwave oven, Raytheon, 1947)
MAE传热方向是从物料内到物料外，再进一 步扩散到溶剂中。这与萃取过程传质方向相同， 被萃取物也是从物料内扩散到物料外，再向外扩 散至溶剂中。
传统热萃取的传热方向与传质方向正好相反， 传质方向是从内到外，而传热方向是从外到内。
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微波辅助萃取技术特点 （1）快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在
高频微波能的作用下，以每秒109圈的速度变 换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和 高频率摩擦，在短时间内产生大量的热量。 偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移 等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分 析成分很快溶剂化，使微波萃取时间缩短。
溶剂的pH值、萃取次数和萃取罐材 料吸附记忆效应等因素对萃取都有不同程 度的影响。
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三、微波辅助萃取装置进展
密闭式微波辅助萃取装置 开罐式聚焦微波辅助萃取装置 在线微波萃取装置
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密闭式微波辅助萃取装置和萃取罐
Phytochem. Anal., 2002, 13: 11095～113.
图4 开罐聚焦式微波辅助萃取装置的示意图
一般所选用的微Baidu Nhomakorabea功率在200-1000W范围内。
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5. 基体物质的影响
基体物质对微波萃取结果的影响可 能是因为基体物质中含有对微波吸收较强 的物质，或是某种物质的存在导致微波加 热过程中发生化学反应。
例如：土壤基体中的有机质对萃取 效率有一定影响，而无机质的影响不大。
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6、微波萃取效率的其它影响因素