磷矿石中三氧化二铝含量的测定
三氧化二铝的测定
世上无难事，只要肯攀登三氧化二铝的测定称取0.10000～0.50000g 试样于铂皿中，用水湿润，加入3～5ml 硝酸，8～10ml 氢氟酸，2～3ml 硫酸（1+1），加热分解，并蒸发至冒白烟，冷却，用水吹洗，加热至白烟冒尽。
冷却，加2-3ml 盐酸，用水吹洗，加热至完全溶解，用水洗至250ml 烧杯中，加入3～5g 氯化铵，用水稀释至100ml，加热至沸。
取下，逐滴加入氨水（1+1）至铁、铝氢氧化物完全沉淀，并微有氨味，补加1～2 滴氨水（1+1），静置片刻，待沉淀下降后，立即过滤，用含有几滴氨水的30g/L 氯化铵热溶液洗涤沉淀4～5 次，用热盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净（使溶液体积约50ml 左右）。
用氨水调至氢氧化铁沉淀出现，以盐酸（1+1）溶解并过量2ml，加热煮沸，冷却，加入10ml5g/L 钽试剂乙醇溶液，放置5 分钟后，加入10～15ml 0.1mol/LEDTA 溶液，在60 度保温至钛于钽试剂的沉淀凝聚（消除钛的干扰）。
取下稍冷，以甲基橙为指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，在过量2 滴，加入10ml 乙酸钠缓冲溶液，煮沸3 分钟，冷却，加3～4 滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色（不必记数），加入10ml 100g/L 氟化铵溶液，煮沸3 分钟，冷却，加入2 滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色为终点。
同时做空白试验。
计算：Al2O3(%)=v×f×100/mf：与1.00ml 氯化锌标准溶液相当的以克表示的三氧化二铝的质量。
v：滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积。
m：称取试样量。
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返滴定法测定三氧化二铝含量知识点解说
返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH至4.2，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。
然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。
二、试剂1．氨水溶液：（1+2）。
2．盐酸溶液：（1+2）。
3．EDTA标准溶液（0.015mol/L）：称取1.4克EDTA加水微热溶解，定容250毫升。
标定方法见EDTA直接滴定测铁；4．PAN指示剂（0.2%）：称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中；5．HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中，加12.5 mL冰醋酸，用水稀释至250 mL；6．CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中，加1滴1＋1 H2SO4，用水稀释至250 mL。
三、操作步骤1．标定（1）EDTA 标定：方法见EDTA 直接滴定测铁。
（2）CuSO 4标准溶液的标定：用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL ，加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加PAN 指示剂4～6滴，用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。
计算CuSO 4溶液的准确浓度。
2．测定在滴定Fe 3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ，摇匀。
用水稀释至150～200mL 。
将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶 液pH 在3.0～3.5之间，然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN 指示剂，以CuSO 4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。
3．计算氧化铝的质量分数w （A12O 3）按下式计算：2324464.010********25m M ）V C V C （21＝%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中：m s —试样的的质量（g ）。
1三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定1、方法提要样品经碱熔酸化后，铝及锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）等离子与Na2EDTA形成络合物，用锌盐标准溶液滴定过量的Na2EDTA。
再用一种选择生较高配位剂氟化钠（氟化铵）从铝与EDTA络合物中置换出定量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定溶液由无色变为红色为终点。
主要反应：Al3++H2Y2－=AlY－+2H+AlY－+6F－=AlF6－+Y4－Y4－+Zn2+=ZnY2－2、试剂2.1 氢氧化钠（钾）AR。
2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）；（1+1）。
2.3 乳酸（25%V/V）。
2.4 氢氧化钠溶液（200g/L）。
2.5 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5～6.0）。
2.6 酚酞指示剂（5g/L）。
2.7 二甲酚橙指示剂（5g/L）。
2.8 氟化钠AR。
2.9 氯化锌标准滴定液（0.02mol/L）。
2.10 Na2EDTA标准滴定液（0.05mol/L）。
3、分析步骤从碱熔分析氧化钙（镁）的备液中分取25.0mL试液于300mL烧杯中，加乳酸2mL，加Na2EDTA（0.05mol/L）10mL，加2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液调至红色，用盐酸（1+1）调溶液消失并过量3滴，加乙酸－乙酸钠缓冲液10mL，加热煮沸3min，取下冷却，加3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA使溶液为鲜红色为终点，不计读数，向烧杯加1g氟化钠，加热煮沸3min，取下冷却，补加乙酸－乙酸钠缓冲溶液10mL，1滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定溶液至鲜红色为终点。
4、计算T×VAl2O3（％）＝————×100m×K式中：T——氯化锌标准溶液1mL相当于三氧化二铝的克数（g/mL）.V——消耗氯化锌标准溶液的体积（mL）。
m×K——称取试样量×分液比（g）。
5、允许差Al2O3（％）允许差％ Al2O3（％）允许差％≤1.00 0.20 ﹥10.00～20.00 0.50﹥1.00～5.00 0.30 ﹥20.00～30.00 0.60﹥5.00～10.00 0.40注：本法适用于锌精矿、水淬渣、石英砂、石灰、高铝砖中三氧化二铝的测定。
矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对
矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对作者：葛艳梅来源：《当代化工》2016年第08期摘要：通常情况下，矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及NaOH碱熔前处理溶矿， EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量，结果准确，重现性好，却费时相对较长。
本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸，加热溶解，盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔（溶）矿及分析测试方法，引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐，使溶样更加完全，测试体系更纯净，操作简便。
试验结果表明，酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法（pH～5.9）及ICP-OES法进行测定，对于氧化铝含量低于20%的矿石样品，并不含有一水硬铝石的矿物，酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠，有较强的普遍性和适用性。
关键词：矿石；氧化铝；测定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）08-2041-03Abstract： In general， Na2CO3 and NaOH are used to treat the ore based on GB/T14565-93 and DZG93-05 respectively， and the content of alumina in the ore is determined by EDTA. In this paper， hydrochloric acid， nitric acid， sulfuric acid， perchloric acid， hydrofluoric acid，heating dissolving， hydrochloric acid， nitric acid， aqua regia were respectively used to treat the ore for determination of aluminum oxide in the ore， introduction of hydrofluoric acid effectively dissolved silicate minerals， the test system was purer， the operation was simple. The experiment results show that， ICP-OES method and DZG93-05EDTA complexed zinc acetate volumetric method are more suitable for determination of acid dissolved ore samples； for the ore samples with alumina content of less than 20% and without diaspore mineral， acid-leaching method is reliable for determination of aluminum oxide in the ore samples， and has strong universality and applicability.Key words： ore； alumina； determination氧化铝是典型的两性氧化物，通常情况下，分析测试人员都采用碱熔溶矿及EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量。
edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]
![edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/5c519952b207e87101f69e3143323968011cf4d6.png)
EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。
这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。
大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时，也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。
铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。
标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。
再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。
加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。
三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。
在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。
3.2 硝酸：ρ约1.42。
3.3 硫酸：1+1；1+99。
3.4 氢氟酸：ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵：1+1。
3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。
3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵：20g/L水溶液。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。
将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。
FNCPFL0316 磷矿石和磷精矿氧化铝含量的测定磷酸铁(铝)分离-EDTA容量法
置于 100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入 250 mL 容
量瓶中，稀释至刻度，混匀。
用单标线吸管吸取 25mL 上述氧化锌基准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 75mL 水，用氨水
（1＋1）中和至溶液 pH7~8（溶液出现微混浊），加 10mL 氨－氯化铵缓冲溶液、5 滴铬黑 T
3.17 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4 称取 39 g 无水乙酸钠或 65 g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)，溶解于水中，加入 120 mL 冰
乙酸，用水稀释至 1000 mL，混匀。
3.18 1-(2-呲啶偶氮)-2 萘酚(PAN)指示剂溶液，2 g/L
称取 0.1 g PAN，溶解于 50 mL 乙醇中，混匀。
网 紫红色转变成亮黄色或无色为终点。
6.2.5 在上述溶液中，加入 5mL 苯羟乙酸溶液（100g/L），充分搅拌后，投入一小块刚果红 试纸，用氢氧化钠溶液（200 g/L）中和至试纸呈蓝紫色。（注：不含钛的试样，不必加苯羟
乙酸溶液。）
6.2.6 加入 15 mL ~20mL EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02 mol/L]、10 mL 乙酸－乙酸钠缓
取出坩埚并转动，稍冷，置于 250 mL 烧杯中，加入 70 mL ~80 mL 沸水，立即盖上表面皿，
待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（1+9）洗净坩埚和盖(用带橡皮头的棒擦洗)。在不
断搅拌下，立即加入 30mL 盐酸酸化。加热煮沸至清亮。
将溶液冷却，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤
试样通过 125µm 试验筛，于 105℃~110℃干燥 2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
矿物类原料中三氧化二铁、三氧化二铝、
辽宁丰华实业有限公司企业标准矿物类原料中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的联合测定1 范围本标准规定了石灰石、白云石、镁石、各类镁砂、镁球、镁碳砖、中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定方法的提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差等。
测定范围：SiO2≤40%，Fe2O3:0.02%～4.0%，Al2O3≤3.00%，CaO ≤95%，MgO≤95%。
2 规范性引用文件下列文件包含的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准。
然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3 方法提要试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出。
联合测定铁、铝、钙、镁的氧化物量。
铁和铝的测定可用 EDTA 联合测定，在不同的酸度下先滴定铁后滴定铝，铁可采用磺基水杨酸为指示剂，铝用PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定；钙、镁测定以三乙醇胺为掩蔽剂，消除铁、铝、铬离子的干扰，在强碱介质中，以NN为指示剂测定钙量，在 PH=10 时，以萘酚绿 B-酸性铬兰 K 为指示剂测定钙镁合量。
4 试剂4.1 混合溶剂取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。
4.2 盐酸，1+1。
4.3 钼酸铵溶液，50g/L。
4.4 草－硫混酸溶液：称取 15g 草酸溶于 250mL 硫酸（1+8）中，用水稀释至 1000mL，混匀。
4.5 硫酸亚铁溶液，4%：称取 4g 硫酸亚铁溶于水中，加入 5mL 硫酸（1+1），用水稀至100mL，混匀。
4.6 硝酸，ρ约 1.42g/mL。
4.7 氨水，1+1。
4.8 磺基水杨酸指示剂，200g/L。
4.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=4.7）：称取无水乙酸钠 164g，溶于水中，加入乙酸 120mL，用水稀至1000mL，混匀。
矿石中氧化铝的测定
世界有色金属 2023年 7月上142化学化工C hemical Engineering矿石中氧化铝的测定肖 绣（贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队 贵州 六盘水 ５５３０００）摘 要：通常情况下，不同矿石中氧化铝的含量高低不一，如除了黏土、高岭土、铝土矿等氧化铝含量较高，大部分矿石中氧化铝含量都较低，矿石中高含量的氧化铝一般采用ＥＤＴＡ络合滴定法进行测定；对于低含量的氧化铝一般采用ＥＤＴＡ络合滴定法和分光光度法进行测定，其结果准确、重现性好，但费时长，要求高。
本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸处理样品，盐酸复溶，应用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含量较低的氧化铝进行测定，大大缩短测定时间，其测定的结果更可靠、稳定，有较强的适用性，适合大批量矿样的检测分析。
关键词：氧化铝；酸处理；低含量中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１３－０１４２－３Determination of alumina in oresXIAO Xiu（Ｓｅｃｏｎｄ Ｃｏｒｐｓ ｏｆ Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ａｎｄ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ， Ｌｉｕｐａｎｓｈｕｉ ５５３００４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｕｓｕａｌｌｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎａ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｒｅｓ ｉｓ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ． Ｆｏｒ ｅｘａｍｐｌｅ， ｅｘｃｅｐｔ ｆｏｒ ｃｌａｙ， ｋａｏｌｉｎ， ｂａｕｘｉｔｅ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｈｉｇｈ ａｌｕｍｉｎａ ｃｏｎｔｅｎｔ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎａ ｉｎ ｍｏｓｔ ｏｒｅｓ ｉｓ ｌｏｗ． Ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎａ ｉｎ ｏｒｅｓ ｉｓ ｇｅｎｅｒａｌｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＥＤＴＡ ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． ＥＤＴＡ ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ａｒｅ ｇｅｎｅｒａｌｌｙ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｏｗ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｌｕｍｉｎａ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｅｈｅｎｓｉｂｉｌｉｔｙ， ｂｕｔ ｉｔ ｔａｋｅｓ ａ ｌｏｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｒｅｑｕｉｒｅｓ ｈｉｇｈ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ， ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ， ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｓａｍｐｌｅｓ， ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄ， ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｌｏｗ ａｌｕｍｉｎａ， ｇｒｅａｔｌｙ ｓｈｏｒｔｅｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｉｓ ｍｏｒｅ ｒｅｌｉａｂｌｅ， ｓｔａｂｌｅ， ｈａｓ ｓｔｒｏｎｇ ａｐｐｌｉｃａｂｉｌｉｔｙ， ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｌａｒｇｅ ｑｕａｎｔｉｔｉｅｓ ｏｆ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Keywords: Ａｌｕｍｉｎａ； Ａｃｉｄ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ； Ｌｏｗ ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０４作者简介：肖绣，女，生于１９９０年，汉族，贵州盘州人，本科，工程师，研究方向：岩矿分析。
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
黄磷生产分析规程
1 磷矿石的分析1.1 试液的制备1.1.1 方法提要在王水存在下，用硼酸固定S i O2，将磷矿石试样分解。
1.1.2 试剂和溶液（1）浓盐酸（2）浓硝酸（3）硼酸1.1.3 试液的制备步骤把经过烘干的样品经过颚式破碎机破碎至试样颗粒直径不大于10毫米，混匀。
破碎好的试样经固体粉碎机或圆盘粉碎机粉碎至全部通过120目筛，然后保存于样品袋中备用。
称已制好的磷矿石样品0.5g，精确至0.0001g，置于烧杯中。
加约0.5g硼酸，用玻璃棒混匀，加少量水润湿，小心加入15ml盐酸，5ml 硝酸，混匀，盖上表面皿，在低温电炉上加热到成莹状，用少量水冲洗烧杯壁，于电炉上加热至沸，取下。
趁热用中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用热水冲洗杯壁多次，至无细小颗粒沉淀为止，再洗1-2次，取下滤纸（沉淀）。
滤纸（沉淀）待测酸不溶物用。
滤液经冷却稀释至刻度，摇匀，此溶液即为试样溶液（待1测P2O5、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3）1.2 酸不溶物的分析1.2.1 仪器(1)瓷坩埚(2)马弗炉：能控制在900±25℃(3)干燥器1.2.2 测定方法(1)沉淀连同滤纸一起放入恒重后的坩埚中。
(2)将瓷坩埚放在电炉上加热，待滤纸灰化完全后，再放入900±25℃的马沸炉中灼烧45min。
(3)取出坩埚，冷却1-2min，把它放入干燥器中，30min后称量。
(4)酸不溶物百分含量（X1）按下式计算：X1=G1-G2G×1002式中 G1：沉淀与瓷坩埚的质量，gG2：瓷坩埚的质量，gG：样品重量，g1.3 P2O5的测定(磷钼酸喹啉重量法)1.3.1 方法提要在酸性介质中正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出P2O5含量。
1.3.2 试剂和溶液（1）1+1硝酸（2）喹钼柠酮沉淀剂溶液A：溶解70 g钼酸钠于150ml水中；溶液B：溶解60 g 柠檬酸于85ml(1+1)硝酸和150ml水中的混合液中，冷却；溶液C：在不断搅拌下，缓慢地加溶液A至溶液B中；溶液D：溶解5ml喹啉于35ml（1+1）硝酸和100ml水中的混合液中，缓慢地加溶液D到溶液C中，混合后放置24小时，过滤、滤液加入280ml丙酮，用水稀释1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
FNCPFL0317 磷矿石和磷精矿氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法
FNCPFL0317 磷矿石和磷精矿 氧化铝含量的测定 铬天青S 分光光度法F_NCP_FL_0317磷矿石和磷精矿－氧化铝含量的测定－铬天青S 分光光度法1 范围本方法适用于氧化铝含量在0.1%~4%的磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量含量测定。
2 原理试样溶液以高氯酸加热除氟，以抗坏血酸掩蔽铁、苯羟乙酸掩蔽钛，在乙酸盐缓冲溶液中，在表面活性剂聚乙烯醇存在下，铝和铬天青S 生成紫红色配合物，于分光光度计波长620 nm 处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化铝含量。
3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸, ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 氢氟酸3.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL3.6 盐酸溶液，1+1和1+93.7 氢氧化钠溶液，200g/L 和50g/L3.8 抗坏血酸溶液，20g/L称取2g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。
该溶液使用前配制。
3.9 苯羟乙酸溶液，10g/L3.10 铬天青S 溶液，1g/L称取0.5 g 铬天青S ，溶于250 mL 乙醇，用水稀释至500 mL 。
3.11 聚乙烯醇溶液，20g/L称取4 g 聚乙烯醇，加入10 mL 甲醇、150 mL 水，搅拌，加热至沸。
趁热过滤，冷却，用水稀释至200mL 。
3.12 乙酸盐缓冲溶液称取274 g 乙酸铵溶于400 mL 水中，另称取109 g 三水乙酸钠溶于250 mL 水中，合并两种溶液(如必要可过滤)。
用水稀释至1000 mL 。
3.14百里香酚蓝指示剂溶液，2 g/L 的乙醇溶液3.13 氧化铝标准溶液，ρ(Al 2O 3)=200µg/mL称取0.1058g 金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯烧杯中，加10 mL 氢氧化钠溶液（200g/L)，低温加热溶解，冷却。
滴加盐酸溶液（1+1）至沉淀溶解后再过量20mL ，冷却。
移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
国家标准GB_磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法
前
言
本标 准 对 ＧＢ／Ｔ １３５５１－９２Ｈ磷精矿和磷矿石中福含量的测定 火焰原子吸收光谱法》进行了修
订。
本标 准 非 等效采用国际标准 ＩＳＯ ５９６１－１９８５《水质 福的测定 火焰原子吸收光谱法》，根据磷矿 的特点，在试样的处理上有差异。
本标 准 在 修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证 ，证明前版方法仍然先进可行 ，所
１０ｍ Ｌ盐酸溶液（４．２），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 工ｍＬ含 １０ｋ ｇ氧化镐。
５ 仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合 ＧＢ／Ｔ ９７２３的规定。 国家技术监督局１９９５一１２一２０批准
１９９６一０８一０１实施
ＧＢ／＇ｒ １３５５１－１９９５
６ 试样
试样通过 １２５ｐ ｍ试验筛（ＧＢ６ ００３），于 １０５－１１０℃干燥 ２ｈ以上，置于干燥器中冷却至室温。
月 ﹃
．
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盐酸（ＧＢ／Ｔ ６２２），
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ｎ 了 ﹄
盐酸溶液：１＋１，
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﹃︐︺
硝酸（ＧＢ／Ｔ ６２６），
月月 ｑ﹃
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高氯酸（ＧＢ／Ｔ６ ２３），
月 月
‘ ｄ
氧化锡标准溶液：２００ｋ ｇ／ｍｌ。称取 。．２２８５ ｇ 高纯金属福粉（９９．９９％）置于 ２５０ｍ Ｌ烧杯中，加入
２ 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订 ，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性 。
ＧＢ／Ｔ６ ６８２－９２ 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ ９７２３－８８ 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则（ｎｅｑＩ ＳＯ ６３５３八 ：１９８２Ｇ Ｍ２９）
三氧化二铝的测定----EDTA容量法
三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=C×0.02698式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；C—锌标准溶液的浓度，mol/l；0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。
2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。
a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。
b)对硝基酚：0.1％。
5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。
三、分析步骤称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。
将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。
浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。
三氧化二铝含量的检测方法
三氧化二铝含量的检测方法Aluminum oxide, also known as alumina, is an important industrial chemical with various applications in the production of aluminum, abrasives, ceramics, and refractories. 三氧化二铝，也被称为氧化铝，是一种重要的工业化学品，在铝的生产、磨料、陶瓷和耐火材料等领域有着多种应用。
For the accurate measurement of aluminum oxide content, there are several methods available, each with its own advantages and limitations. 为了准确测量三氧化二铝的含量，有几种方法可供选择，每种方法都有其优点和局限性。
One of the most commonly used methods for the determination of aluminum oxide content is the gravimetric method. 这些方法中，最常用的之一是重量法。
This method involves precipitating aluminum oxide from a solution containing the sample and then weighing the resulting precipitate to calculate the aluminum oxide content. 这种方法涉及将含有样品的溶液中的三氧化二铝沉淀出来，然后称量析出物以计算三氧化二铝的含量。
The gravimetric method is known for its accuracy and reliability, but it can be time-consuming and labor-intensive. 重量法以其准确性和可靠性而闻名，但可能耗时且劳动密集。
磷矿石Ⅹ射线荧光光谱分析
磷矿石Ⅹ射线荧光光谱分析摘要：选择基本参数法和粉末直接压片改正基体效应的手段，采用APL ADVANT XP型X射线荧光光谱仪(Thermos Fisher公司)实现了浮选磷矿中制样主要指标P2O5、F、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO的快速分析，各组分的精密度(N=7)RSD<1.0%。
监控样的分析结果与化学法或熔融-XP}F法的结果基本吻合。
关键词：Ⅹ射线;磷矿石;荧光光谱分析1、绪论定量和定性分析元素的仪器为X射线荧光光谱(XRF)，样品的照射是由X射线管进行，从而出现拥有所含有元素各自固有的荧光X射线波长。
样品中不同的元素有不同的特定荧光X 射线波长，依据特定波长(或测角仪分光晶体的角度)的不同即可定性分析是什么元素。
对选定的波长(或测角仪分光晶体的角度)记录其荧光X射线的强度，通过校准曲线换算，即可得到该种元素的定量分析结果。
这个方法是根据含量范围分布、矿物组成、磷矿矿石类型等特点，改正基体效应的手段选择基本参数法和粉末直接压片的方法，拟定了P2O5、F、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO 主要指标的现场快速分析方法。
用XRF光谱法测定选厂的原矿及正浮选尾、精矿中的上述多种组分，制样时间只需2min测量时间为1min，达到了快速分析的要求，数据准确、重复性好，能满足生产要求。
2、实验2.1标准样品的选择校准样品采用磷矿石国家一级标准物质，因为校准样品只有3个，数量太少了，存在组分含量范围较窄和含量梯度变化较大的缺点，因此用这些校准样品和岩石标准物质GBW 07101.GBW 07102和土壤标准物质G BW 07401按不同比例混合，研磨，制备人工合成标准物质作为补充。
校准样品中各组分的含量范围见表1。
表1校准样品中组分的含量范围2.2试样制备在105℃的烘箱内，将磷矿石样品烘2个小时，将吸附水去掉。
将烘过的样品6.000g和0.4000gLi2bB4O7-LiBO2混合熔剂放于黄铂金合金坩锅中，搅拌均匀，加入1mL NH，N03饱和溶液和5滴200g/L LiBr溶液，置于熔样机上，在700℃预氧化3min使还原物充分氧化，保护坩锅免受腐蚀，然后升温至1050℃，熔融4min摇动4min，在摇动2min后摇动停止，加入30mgNH4I熔融物立刻变稀，便于赶尽气泡，再摇动最后2min加热铸模的高频线圈升温至850℃，摇动停止后，用坩锅钳夹住坩锅将熔融物倒入铸模内，冷却后自动剥离，把制备好的熔融片贴上标签，待测。
天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定铬天青s分光光度法
天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围文件规定了铬天青S分光光度法测定天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的原理、试剂材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。
本文件适用于天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定。
测定范围（质量分数）：0.01%～0.75%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3518鳞片石墨GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定3原理将天然鳞片石墨试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸提取。
取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。
钛干扰可加过氧化氢溶液消除。
4试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。
4.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。
4.2盐酸（1+5）。
4.3盐酸溶液（1+14）：量取20mL盐酸（质量分数36%）,加入280m L水,混匀。
4.4锌-EDTA溶液，称取1.276g氧化锌（含量不低于99.9%，称量前于800℃灼烧20min并于干燥器中冷却到室温）于250mL烧杯中，加入100mL水，6mL盐酸（1+1）,加热溶解，冷却至室温；另称取5.58gEDTA于500mL烧杯中，加200mL水，加5mL氨水（1+1）加热溶解，冷却到室温。
将两溶液混合均匀，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液pH值为5～6，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
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（ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ 汀Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍ ｅ ｎ ｔ ， Ｋ ｕ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ Ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ Ｍｉ ｎ ｅ ， Ｊ ｉ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ， Ｙ ｏ ｎ － ６ ５ ０ ６ １ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
万方数据
．６ ４．
碑 书 与 轰肥
ห้องสมุดไป่ตู้ ２ ０ ０ ２年 第１ 了 塞第
期 一
比， 在７ ２ ３ ０ 型分光光度计上于 ５ ６ ０ ｎ ｍ波长处进行 条件试验和样品分析。 ２ 结果与讨论 ２ ． １ 吸收曲线 按实验方法测绘试剂及配合物的吸收曲线。结 果显示， 当不加表面活性剂时， Ａ ｌ ＇ 十 与显色剂形成灵 敏度较低的配合物（ Ｅ ＝６ ． ７ ４ Ｘ １ ０ ＇ ） ， 吸收峰位于 ５ ５ ２ ｎ ｍ 处； 加人表 面活性 剂 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ后， Ａ ｌ ＇与 Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ形成灵敏度较高的三元胶束配合物（ ： 二 １ ． ２ ５ Ｘ １ ０ ＇ ） ， 最大吸收峰位移至 ５ ６ ０ ｎ ｍ 处， 试剂空
液。
Ｐ 缓冲溶液： Ｈ为 ４ ． ０ ＾ － ７。 的Ｈ Ａ ｃ Ｎ ａ Ａ Ｃ ， ２ ０ ０ ｇ ／ Ｌ的Ｎ ａ Ａ ｃ 溶液用８ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ａ 。 在Ｐ Ｈ计
上配制所需缓冲溶液。
１ ． ２ 试验 方 法
７ ２ ３ ０ 型分光光度计（ 上海第三分析仪器厂）
１ 实验部分 １ ． １ 主要仪器和试剂
０ ． ０ ５ ０ ０ ｇ ３ ， ５ 一 二澳一 ４ 一 偶氮变色酸苯基荧光酮， 滴
加几滴 ９ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ ， Ｓ Ｏ ， 湿润， 用乙醇溶解， 转人 １ ０ ０ ｍｌ 容量瓶中， 用乙醉稀释至刻度， 摇匀。 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ溶液； ｗ （ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ ） ＝ ０ ． ３ ６ 写的水溶
Ｈ Ｆ一 Ｈ 多Ｏ ， 混合溶样预先消除 Ｆ － ， Ｓ ｉ ＂． Ｔ ｉ －在磷 矿石中含量甚微， 可不予考虑。
３ 样品分析
白 的最大吸收峰位于５ ０ ５ ｎ ｍ， 对比 度△ Ａ 为５ ５ ｎ ｍ ，
２ ． ２ 介质及酸度的影响
实 验了 Ｋ Ｈ ， Ｐ Ｏ ； 一Ｎ ａ Ｏ Ｈ， （ Ｃ Ｈ ， ） ６ Ｎ ， － Ｈ Ｃ Ｉ ， Ｈ Ａ ｃ Ｎ ａ Ａ ｃ 缓冲体系对显色反应吸光度的影响， 结果表明三元配合物在 Ｈ Ａ ｃ － － Ｎ ａ Ａ 。 介质中灵敏度 最高， 且在 ｐ Ｈ为 ５ ． ５ －７ ． ２ 吸光度最大且恒定。实 验选用 ｐ Ｈ为 ６。 的Ｈ Ａ ｃ 一 Ｎ ａ Ａ ｃ 缓冲溶液 ６ ｍ ｌ 控 制体系酸度。
裘Ｚ Ａ Ｉ ＇ ＋ 分析训定给果
１ ０ ０ ｋ ｇ Ａ ｌ ＇ ＋ 在５ ０ ｍ ｌ 显色体系中， 按实验方法
进行， 当显色剂 Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ加人量为 ８ － － １ ５ ｍ ｌ 时， 吸 光度最大且恒定。 实验选用 １ ０ ｍ ｌ 。 在室温条件下， 配合物 ５ ｍｉ ｎ显色完全且至少稳定 ２ ４ ｈ ， ２ ． ４ 表面活性剂的选择及用量 实验了 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ ， Ｔ ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ一１ ０ ０ ， Ｓ Ｄ Ｓ三类表 面活性剂（ Ｓ ｆ ） 对显色反应的影响， 表１ 结果表明， 阳 离子和非离子表面活性剂对显色反应有较大的增敏
的显色反应条件和光度性质． 在ｐ Ｈ为６ ． 。 的Ｈ Ａ 。 一 Ｎ ａ Ａ ｃ 缓冲介质中， Ａ ｌ ＇与试别形成１ ： ２ 的红色配合肋， 最大吸
收峰位于 ５ ６ ０ ｎ ｍ 处， 表观摩 尔吸光系 数为 １ ． ２ ５ Ｘ １ ０ ＇ Ｌ ／ （ ｍ ｏ ｌ ＂ ｃ ｍ ） ， Ａ ｌ ＇ ＋ 的质黄浓度为 。 ＾２ ０ ｐ ｇ ／ ｍ ｌ 时符合比尔定
３ ， ５一 二 嗅一４一 偶 氮 变 色 酸 苯 基 荧 光酮
Ｐ Ｈ Ｓ 一 ３ Ｃ 酸度计（ 上海分析仪器厂）
Ａ ｌ ＇ 十 标准溶液： 储备溶液 Ａ ｌ ＇ ＋ 的质量浓度为 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 工作液的质量浓度为 １ ０ ０ ｐ ｇ ／ ｍ ｌ （ ０ ． ２ ４ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ ｌ 介质） 。 Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ溶 液： ，（ Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ ） ＝０ ． ０ ５ 写， 取
（ Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ ） 是一种苯基荧光酮类衍生试剂。据资料 介绍， 在表面活性剂 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ存在下， Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ能
与Ａ ｌ ｚ ＋ 完全显色， 显色反应的灵敏度高于 Ａ ｌ ＇－ Ｏ Ｃ Ｉ Ｐ Ｅ一 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ （ ｅ ＝１ ． ０ ５ Ｘ １ ０ ＇ ， 表示铝一 邻氯苯基 荧光酮一 澳化十六烷基三甲胺的显色反应体系） ， Ａ ｌ ＇ 十 一 Ｄ Ｂ Ｈ一 Ｐ Ｆ一 Ｃ Ｐ Ｂ （ 。 二１ ． １ Ｘ１ ０ ＇ ， 表示铝一 二澳 经基苯基荧光酮的显色反应体系） ， Ａ ｌ －一 ｍ一 Ｎ Ｐ Ｆ 一 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ （ ｅ ＝１ ． １ Ｘ１ ０ ＇ ， 表示铝一 邻间对硝基苯基 荧光酮一 澳化十六烷基三甲胺的显色反应体系） 等同 类试剂胶束增溶分光光度法测 Ａ ｌ ＇的体系， 藉此用 于磷矿石中三氧化二铝的测定， 结果理想。
律 。用于磷犷石 中三氧化二铝含 全的侧定， 结果与标准值相符 。
［ 中图分类号］ Ｔ Ｑ ０ ４ １ ＇ ． ７
［ 文献标识码］ Ａ
［ 文章编号］ １ ０ ０ ７ － ６ ２ ２ ０ （ ２ ０ ０ ２ ） ０ ３ 一 ０ ０ ６ ３ － ０ ２
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａ ｌ ｚ ０ ， ｉ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｒ ｏ ｃ ｋ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ
２ ０ ０ ２年 ５月 卷 第 ３期
礴 肥 与 羲 肥
Ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ 乙Ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ Ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ
Ｍａ ｙ ２ ０ ０ Ｚ
Ｖ ｏ ｌ ． １ ７ Ｎｏ ． ３
＋分
析＋
３ ， ５ 一 二澳一 ４ 一 偶氮变色酸苯基荧光酮显色 光度法测定磷矿石中的Ａ １ ２ ０ ３
２ ． ３ 显 色剂用量及 配合物稳定性
准确称取 。 ． １ ０ ０ 。 一。 ． ２ ０ ０ ０ ｇ 试样， 置于聚四 氟
乙烯增锅内， 加人少量水润湿试样， 加人 １ ０ ｍ ｌ 氢氟 酸， １ ｍ ｌ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ， ， 低温加热分解冒白烟至近干。用少 量水冲洗内壁， 稍冷后加人 ５ ｍ ｌ 盐酸溶液， 加热溶 解可溶性盐类， 移人 １ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶中， 定容摇匀， 准 确吸取一定量的溶液于 ５ ０ ｍ ｌ 容量瓶中， 以下同实 验方法进行测定， 结果见表 ２ ，
Ｌ 收稿 日期」２ ０ ０ １ 一０ ６ 一１ ５
「 作者简介〕 欧志兵（ １ ９ ７ １ 一 ） ， 男， 云南建水人， 助理工程师， 从事
确矿分析及梭侧技术工作 ．
移取 １ ０ ０ ［ ｝ ｇ的 Ａ ｌ ＇标准溶液于 ５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中， 依此加人 ６ ｍ ｌ Ｐ Ｈ为 ６ ． ０ 的Ｈ Ａ ｃ 一 Ｎ ａ Ａ ｃ 缓冲 溶液， ５ ｍ ｌ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ ， １ ０ ｍ ｌ Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ ， 用水定容， 摇 匀， 放置 ５ ｍ ｉ ｎ ， 用 １ ｃ ｍ 比色皿， 以试剂空 白为参
２ ． ７ 共存 离子的影响
取 １ ０ ０ ｐ ｇ Ａ ｌ ＇ ‘ 在５ ０ ｍ ｌ 体积中进行测定， 测定 误差小于士５ ０ ０ ， 共存离子允许量为（ 以ｍ ｇ 计） ： Ｐ Ｏ ， ＇ － 、 Ｎ Ｏ ： 一ｌ ｏ ， Ｍｇ ， 十 、 Ｃ ａ ＇ ＋ ， Ｓ ｊ ＇ ＋ ， Ｆ ｅ ＇ ＋ ５ ， Ｋ ＋ ， Ｎ ａ ＋ １ ， Ｆ 一 易与铝生成络合物产生严重的负误差， 故采用
按实验条件绘制测定 Ａ 尸 十 的工作曲线， 结果表
明， Ａ Ｉ ， 十 的质量浓度在 。 ＾ － ２ ０ ｐ ｇ ｊ ｍ ｌ 时， 符合比尔定 律 根据工作曲线的斜率计算出配合物的表观摩尔 吸光系 数为１ ． ２ ５ Ｘ １ ０ ＇ Ｌ ／ （ ｍ ｏ ｌ ・ ｃ ｍ ） ，
Ｏ Ｕ Ｚ ｈ ｉ － ｂ ｉ ｎ ｇ ， ＷＥ Ｎ Ｌ ｉ ｎ一 ｆ ａ ｎ ｇ Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ： ２ ， ３ ， ７ 一 ｔ ｒ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ一９ 一 〔 ３ ， ５ 一 ｄ ｉ ｂ ｒ ｏ ｍｏ一 ４ （ １ ， ８一 ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ 一 ３ ， ６一 ｄ ｉ ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ） ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ － ｏ ｌ ｅ ｎ ｅ ａ ｚ ｏ ） ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ （ Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ ） ； Ａ ｌ ＇； ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｔ ｎ ｅ ｔ ｒ ｙ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ； Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ Ａ Ｉ ＇ ＋ ａ ｎ ｄ Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｙ ａ ｒ ｅ ｃ ｏ ｎ ｆ ｉ ｒ ｍｅ ｄ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ ． Ｉ ｎ ＨＡ ｃ 一 Ｎ ａ Ａ ｃ ｂ ｕ ｆ ｆ ｅ ｒ ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｗ ｉ ｔ ｈ ｐ Ｈ ６ ． ０ ， ａ ｒ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ， （ Ａ ｌ ＇ ＋ ） ／ ｎ （ Ｄ Ｂ Ａ Ｃ Ｐ Ｆ ） １：２ ｗ ａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａ １ ， ０ ， ｉ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｒ ｏ ｃ ｋ ， ｗ ｈ ｏ ｓ ｅ ｍ ａ ｘ ｉ ｍ ｕ ｍ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｅ ａ ｋ ｉ ｓ ５ ６ ０ ｎ ａ ｎ ｄ ａ ｐ ｐ ａ ｒ ｅ ｎ ｔ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ ｉ ｓ １ ． ２ ５ Ｘ １ ０ ＇ Ｌ ／ （ ｍｏ ｌ ・ ｃ ｍ） ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ａ ｒ ｅ ｉ ｎ ｌ ｉ ｎ ｅ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ｍ（ Ａ ｌ ＇ 十 ） ０ ＾ － ２ ０ ｐ ｇ ／ ｍ ｌ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｂ ｅ ｅ ｒ ＇ ｓ Ｌ ａ ｗ ．