乙酸异戊酯的制备

三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制

1．实验目的

（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

2. 实验原理

(1)试剂物理性质

乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。

三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C

(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法

反应式如下：

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

3. 仪器药品

仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。

药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、

饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。

4．实验步骤

称取0. 3mol 异戊醇和0. 36 mol 乙酸,置于三口梨形烧瓶中, 加入0. 88g FeCl3·6H2O 和几粒沸石, 装上温度计和分水器, 145士2℃回流分水1h , 稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,加入几粒沸石, 收集136 ~142℃间的馏份。反应结束后分别用10mL饱和食盐水洗涤一次，10mL5%碳酸氢钠溶液和20mL水分别洗涤两次，弃去水层。以2g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136 ~142℃馏分，得到乙酸异戊酯。

5. 实验操作步骤

试验流程如下：

（1）酯化检查装置气密性后，在干燥的三颈烧瓶中加入0.36mol冰醋酸、0.3mol异戊醇及0.88g催化剂硫酸铝，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。用电热套缓缓加热，当温度升至约136℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水时放出使其低于支管口，控制反应温度在145士2℃之间，大约需1h反应基本完成。

（2）洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤，然后用15mL饱和食盐水洗涤一次，最后再用饱和氯化钙溶液洗涤一次，去水层。

（3）干燥经过水洗、碱洗、食盐水和氯化钙溶液洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置10min。

（4）安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的锥形瓶收集136～142℃馏分，称取质量并计算产率。

6.实验装置图

图1：反应装置图2：蒸馏装置

7.注意事项

（1）实验前应先检查装置的气密性。

（2）回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

（3）分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

（4）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

（5）最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

（6）冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。

9.香水配方

10.香水的质量评价指标

紫罗兰香水香蕉香水

11.参考文献：

氯化铁催化合成乙酸异戊酯新工艺研究。许凌 何节玉 廖德仲，1995年12月 三氯化铁催化合成乙酸异戊酯。张伟光，2006年4月

氯化铁催化合成乙酸异戊酯新工艺研究。许凌 廖德仲，1996年9月。