电位滴定实验

实验二醋酸的电位滴定分析

实验类型：验证性实验

实验学时：3

每组人数：3人

实验目的：

1、巩固电位滴定法的理论知识；

2、掌握电位滴定法测定醋酸（HAc）的原理和方法；

3、学习绘制电位滴定曲线，掌握滴定终点及电离常数的确定方法。

实验原理：

酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物质与滴定剂发生反应，使溶液pH不断变化。由加入滴定剂的体积和测得的相应pH可绘制pH-V、ΔpH/ΔV – V及Δ2E/ΔV 2– V曲线，可由此确定滴定终点，并计算出待测酸(或碱)的含量以及弱酸(或)弱碱的电离常数。

仪器和试剂：

1、0.1mol/LNaOH标准溶液

2、0.1mol/LHAc溶液

3、pH6.86和pH9.18的标准缓冲溶液

4、0.1000mol/L草酸标准溶液

5、酚酞指示剂

6、pHS -3B型酸度计

7、玻璃复合电极

8、磁力搅拌器

9、碱式滴定管

实验步骤：

1、打开酸度计开关，按仪器的适用方法预热仪器，安装、洗净电极，用pH标

准缓冲溶液校正仪器。

2、NaOH溶液的标定

(1) 吸取10.00ml的草酸标准溶液(0.1000mol/L)于100ml烧杯中，加水至约

50ml，放入搅拌磁子。

(2) 开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体

积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录其对应的pH及NaOH 溶液体积。

3、醋酸含量和pKa的测定

(1) 吸取10.00ml HAc溶液(0.1mol/L）于100ml烧杯中，加水至约50ml，加

入酚酞指示剂1滴，放入搅拌磁子。

(2) 开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体

积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录指示剂的颜色变化和对应的pH及NaOH溶液体积。

数据处理：

1、对实验数据进行一阶微商、二阶微商的处理，并绘制pH-V、ΔpH/ΔV – V及Δ2E/ΔV 2– V曲线。

2、计算NaOH标准溶液和HAc溶液的浓度。

3、计算HAc溶液的pKa并与文献值比较。

思考题:

在滴定过程中，以酚酞为指示剂的终点与电位法终点是否一致？

附1：

pHS -3B型酸度计的使用

－两点校准法

(1) 检查酸度计的接线是否完好，接通电源，打开开关，预热30min。

(2) 取下玻璃复合电极上的电极套（注意不要将电极套中的饱和KCl溶液洒出或倒掉），用蒸馏水冲洗电极头部，用滤纸吸干残留水份。

(3) 校准

a. 按[pH/mv]按钮，使仪器进入pH测量状态。

b. 用温度计测量待测溶液温度，调节[温度]旋钮至测定温度。

c．调节斜率旋钮至最大值。

d．将玻璃复合电极放入pH为6.86或7.00的缓冲溶液中，使溶液浸没电极头部

的玻璃球，摇匀至读数稳定，调节[定位]使读数为6.86或7.00。

e ．取出电极，洗净，吸干水份，放入pH 为4.01(酸性)或9.18(碱性)的缓冲溶液中，摇匀至读数稳定，调节[斜率]使读数为4.01或9.18。

f ．取出电极，洗净，吸干水份，重新校正，直到校准缓冲溶液的测量值不需要调节都可显示正确pH 值。

(4) 取出电极，洗净，吸干水份，将温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。

附2：

电离常数的计算方法

HAc 在水溶液中电离如下：

HAc=H ++Ac -

其电离常数为：

]

[]][[HAc Ac H Ka -+= 当滴定分数为50%时，溶液中[HAc] =[ Ac -]，此时Ka=[ H +]或pKa=pH 。

pH-V 曲线图中，2

1V 终(终点一半)对应的pH 即pKa 。由此可求的HAc 的电离常数。