灰分及几种重要矿物元素含量的测定

食品分析与检验
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5、结果计算
灰分 =
m3 m1 ×100 % m2 m1
m3 m1 B 如有空白试验为= ×100 % m2 m1
m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g
有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。
计算：水不溶性灰分 =
m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
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三、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物→加入25ml 0.1mol/L 的HCl →放在小火上轻微煮沸→用无灰滤纸过滤→再用热水 洗涤至不显酸性为止→将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥 →炭化→灰化→称量,直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％=

改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚 →冷却 →在灰中加少量 热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来 →蒸去水分 →干燥→灼烧 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）：使未氧化的碳粒充分 氧化并且使它们生成 NO2 和水，这类物质灼烧时完全消失，又不 至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质：如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖， 此法同时作空白实验。
第六章
灰分及几种矿物 元素的测定
西昌学院轻化工程学院
第一节

灰分的测定
灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最 后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和 氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示 食品中无机成分总量的一项指标。
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粗灰分的定义 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些 金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳 酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如 Cl、 I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式 挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼 烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
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（4）灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白 色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两 次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根 据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。
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3、加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化 周期，采用加速灰化过程。
一、总灰分的测定
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》
1、原理：
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化， 称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含 量。
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2、灰化条件的选择
（1）灰化容器——坩埚
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ② 铂 ③ 石英 个别情况也可使用蒸发皿。

微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn等）
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6、说明：
① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，
开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
② 灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
③ 样品炭化的过程中,要注意控制热源,防止产生大量
的泡沫
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二、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分称量、计算后→约加25ml热无离子水→无灰滤纸过滤 →分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣→将残渣及滤纸一起移回原 坩埚中→在水浴上蒸发至干涸→放入干燥箱中干燥→再进行 炭化→灼烧→冷却→称量，至恒重。
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（3）灰化温度
由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不
相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷 酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法 氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，
也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
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灰分测定的意义
考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标；
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标， 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 － 0.5 %，
标准粉应为 0.6 － 0.9 %，
反映动物、植物的生长条件。
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（2）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。 水果及制品取
20g 、油脂取50 g 。
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水溶性灰分
粗灰分
酸溶性灰分 水不溶性灰分 酸不溶性灰分
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水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的 氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制 品中果汁的含量。
酸溶性灰分 —— 反映 Fe 、 Al 等氧化物、碱土金 属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分 —— 反映污染的泥沙及机械物和 食品中原来存在的微量SiO2的含量。


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4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
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测定步骤 在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 → 在 500 ℃ 马福炉中灼烧到灰白色 → 冷却到 200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重 灼烧1 小时 →冷却到恒重
m5 m × 1 100% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量
m2—样品+原坩埚质量
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第二节
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几种重要矿物元素的测定
食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质,它们都 存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。

常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%