上课用 白酒中甲醇和杂醇油的测定 (1)
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对机体产生较强的毒害和麻醉作用。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法 实验原理:
杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示 杂醇油，二者在浓硫酸作用下脱水生成不饱和烯 烃（异戊烯和异丁烯），再与对二甲胺基苯甲醛 作用显橙色，测定吸光度，并与标准系列比较定 量。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法 仪器与试剂:
混匀，冰浴中放置10min
放至室温，以0管调零点，于520nm波长处测吸光度， 标精准品课管件吸光度绘制标准曲线，样品管吸光度值与标准曲线比较定量
杂醇油的测定------变色酸法 注意事项：
1.杂醇油成分复杂，根据显色反应灵敏度和酒中杂醇油成 分分析，采用异丁醇：异戊醇为1:4作为杂醇油标准， 结果较接近。
（温度过高，显色快，但也不稳定，温度低时，显色时间较长）
3. 操作中必须严格遵守显色半小时后，再进行比色 （白酒中其它醇类经高锰酸钾氧化后，与品红-亚硫酸作用也显 色，但放置一段时间后会褪色，而在一定浓度的硫酸酸性溶液中 甲醛可形成经久不褪的紫色）
精品课件
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 结果计算：
紫外可见-分光光度计 5%对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液 杂醇油标准储备液（异丁醇：异戊醇=1:4） 杂醇油标准应用液：移取5.0mL杂醇油标准溶液
（1.0mg/mL）于50mL容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含0.10mg杂醇油
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法
管号
012 3 4
5
样1 样2
杂醇油标 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 准应用液
(0.1mg /ml)
样品（平行样
）
去离子水 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5
0.3 0.3 0.7 0.7
冰浴，沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液，同时摇匀 沸水浴15min
冰浴2min，加入蒸馏水2ml
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
精品课件
X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
精品课件
国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
精品课件
杂醇油的测定 变色酸法
精品课件
了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。
样1 样2
(酒样) （阳性对
照）
1.0 1.0
无水乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
去离子水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7 4.0 4.0 高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min
草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却 精品课品件 红亚硫酸溶液5ml，混匀，室温放置30min，目测比色
白酒中甲醇和杂醇油的测定
营养与食品卫生 徐冬平
精品课件
LOGO
实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
精品课件
白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
精品课件
白酒中甲醇的测定
高锰酸钾-磷酸溶液 草酸-硫酸溶液 品红-亚硫酸溶液 甲醇标准储备液 甲醇标准应用液：临用时，精密吸取10.0mL甲醇标
准溶液加水稀释至100mL。此溶液每毫升相当于1mg甲醇
无水乙醇溶液
精品课件
wk.baidu.com
甲醇的测定------实验步骤
管号
01 2 3 4
5
甲醇标准 0 应用液（
1mg/ml ）
样品
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
品红-亚硫酸比色法
精品课件
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 实验原理:
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成 甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化 锰用硫酸-草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作 用生成蓝紫色醌型色素，通过目测，与标准系列 比较定量。
精品课件
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 主要试剂:
—— 10 为稀释倍数
国家食品卫生标准规定：白酒中杂醇油的含量为 ≤ 0. 20g/100 mL
讨论：
1、白酒样品中检测的甲醇与杂醇油浓度和国家卫生 标准比较并进行评价；
2、白酒中掺有甲醇和杂醇油可能的原因。
精品课件
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
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杂醇油的测定------变色酸法 实验原理:
杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示 杂醇油，二者在浓硫酸作用下脱水生成不饱和烯 烃（异戊烯和异丁烯），再与对二甲胺基苯甲醛 作用显橙色，测定吸光度，并与标准系列比较定 量。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法 仪器与试剂:
混匀，冰浴中放置10min
放至室温，以0管调零点，于520nm波长处测吸光度， 标精准品课管件吸光度绘制标准曲线，样品管吸光度值与标准曲线比较定量
杂醇油的测定------变色酸法 注意事项：
1.杂醇油成分复杂，根据显色反应灵敏度和酒中杂醇油成 分分析，采用异丁醇：异戊醇为1:4作为杂醇油标准， 结果较接近。
（温度过高，显色快，但也不稳定，温度低时，显色时间较长）
3. 操作中必须严格遵守显色半小时后，再进行比色 （白酒中其它醇类经高锰酸钾氧化后，与品红-亚硫酸作用也显 色，但放置一段时间后会褪色，而在一定浓度的硫酸酸性溶液中 甲醛可形成经久不褪的紫色）
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 结果计算：
紫外可见-分光光度计 5%对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液 杂醇油标准储备液（异丁醇：异戊醇=1:4） 杂醇油标准应用液：移取5.0mL杂醇油标准溶液
（1.0mg/mL）于50mL容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含0.10mg杂醇油
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杂醇油的测定------变色酸法
管号
012 3 4
5
样1 样2
杂醇油标 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 准应用液
(0.1mg /ml)
样品（平行样
）
去离子水 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5
0.3 0.3 0.7 0.7
冰浴，沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液，同时摇匀 沸水浴15min
冰浴2min，加入蒸馏水2ml
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
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杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
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X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
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国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
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杂醇油的测定 变色酸法
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了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。
样1 样2
(酒样) （阳性对
照）
1.0 1.0
无水乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
去离子水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7 4.0 4.0 高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min
草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却 精品课品件 红亚硫酸溶液5ml，混匀，室温放置30min，目测比色
白酒中甲醇和杂醇油的测定
营养与食品卫生 徐冬平
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实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
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白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
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白酒中甲醇的测定
高锰酸钾-磷酸溶液 草酸-硫酸溶液 品红-亚硫酸溶液 甲醇标准储备液 甲醇标准应用液：临用时，精密吸取10.0mL甲醇标
准溶液加水稀释至100mL。此溶液每毫升相当于1mg甲醇
无水乙醇溶液
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甲醇的测定------实验步骤
管号
01 2 3 4
5
甲醇标准 0 应用液（
1mg/ml ）
样品
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
品红-亚硫酸比色法
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 实验原理:
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成 甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化 锰用硫酸-草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作 用生成蓝紫色醌型色素，通过目测，与标准系列 比较定量。
精品课件
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 主要试剂:
—— 10 为稀释倍数
国家食品卫生标准规定：白酒中杂醇油的含量为 ≤ 0. 20g/100 mL
讨论：
1、白酒样品中检测的甲醇与杂醇油浓度和国家卫生 标准比较并进行评价；
2、白酒中掺有甲醇和杂醇油可能的原因。
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。