气质联用仪器培训教材

Scan EI+ 1.61e5
6.28
0 6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
Time
横坐标：质核比 纵坐标：吸收强度
%
152
190
153 76 75 77 63 126 94 101 61 68 73 110 113 122 81 87 151
不同dwell时间的信噪比的比较
0.01
0.02 0.2
s/n ratio 采样点数多少的比较：色谱峰开始到结束（第一张图基线噪 音明显）
220point
Hale Waihona Puke Baidu
170 point
40point
MS方法设定注意的问题
MS方法设定注意的问题
• •
总离子扫描和选择离子同时存在的时候： 要避免第一组SIR的开始时间与全扫描的开始时间相同，要在0.2分钟后开始
小技巧：如何查看历史数据的测试条件
在色谱图界面点击打开后点击experiment
可以看到样品分析时的详细参数
7 定量方法部分
定量方法 General paramaters（一般参数）的输入界面如下，其中可以选择内外 标法，曲线拟合类型，是 否过零点等参数。
Integrate parameter（积分参数）的输入界面如下
•返回
进样的时候分流流量为50ml/min
进样之后的某个时间可以将分流流量关闭
重复性为什么不好？GC部分可能原因分析如下
• 采用自动进样器时：检查针是否堵塞，吸样时是否有气泡 • 如果没有备用自动进样针，则可以手动进样测试计算5次 以上进样的重复性（相对标准偏差RSD的计算请参考相关 分析化学文献）. • 检查进样口是否添装玻璃毛(对重复性影响很大） • 如果所分析的化合物性质不稳定则可以先分析一下甲苯等 典型样品确认仪器是否存在问题.
•
10个点，才能准确定量。
dwell 时间对于信噪比和采样点数的影响
Diffirent dwell time：0.2 0.02 0.01
1ppm浓度甲苯：同一个样品采用不同的dwell 时间分析（ＧＣ条件一样）
Deffirent dwell time（不同dwell时间的面积基本一致，但信噪比差别 较大）
总离子排到后面的时候会出现的问题
在实时采集界面，首先出现的不是总离子色谱图。而是三个选择离子的 加和色谱图
首先出现的( 功能组一）不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和 色谱图.想要显示总离子通道，在display中选择tic即可
3 色谱方法部分
点击“大拇指”图标可以进入气相色谱的设定界面： 依次可以设定进样 方式，柱箱，进样口，载气（包括分流流量），检测器及仪器时间事件 的 设定界面。
在这里可以看到分子涡轮泵旋转是否正常（要注意：真空度没有达到一 定程度之前分子涡轮泵是不工作的）
注意事项
• 1.如果收集极脏了或者灯丝未准直，离子源电流会显示较 高，同时，收集极电流会显示较低值。
• 2. 如果内离子源是洁净的，推斥极的读数会接近于零。
• 3.当离子源变脏时，就需较高的推斥极电压来迫使离子推 出离子源。当推斥极的读数较高时，内离子源应该予以清 洗。
150 154 136 139 162 174 187
191 219 264
0 33
41
49
51
m/z 273
43
53
63
73
83
93
103
113
123
133
143
153
163
173
183
193
203
213
223
233
243
253
263
色谱数据点的构成（每个点都是一次质谱扫描）
本例中色谱峰大约0.5min的宽度，等于30秒。如果扫描时间0.2s，扫描 间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。所以30秒内可以形成100 个点。（至少要有10个点，才能准确定量）
MS Scan（总离子扫描）及SIR（选择离子扫描）的设定过程见下面的内容： MS Scan（总离子扫描）界面参数的设定： 质量扫描范围：输入起始和结束的 质量扫描范围（根据所分析化合物种类确定范围）质量范围超出 603 后需做高 质量校准。 扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。 Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需 要0.2秒时间（缺省值）。 Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。
2）柱温箱和进样口的设定（设定色谱柱的升温程序及汽化室的温度） 1 总的程序时间为２７ ．５ｍｉｎ
3
2
2
3
4
3）下面为载气的设定窗口：载气有三种控制方式，分别为压力模式、流速模式 和线速度 模式。为了使载气压力和流速正确转换，在这里需要输入色谱柱的详细信息。 分流控制可以 选择流量设定模式及分流比模式。可以根据样品浓度选择分流量。
1
2
3.载气流速及分流的设定界面（如果装有两个色谱 柱 则流速需要分别设定）
3分流出口 （毛细柱）
下面是仪器时间事件的设定界面：在这里可以设定分流大小和阀的开关 载气节约模式的设定
如果载气使用的气体是较昂贵的氦气，如何在参数设定中实现节气模式？
• 比如在进样的时候采用的50ml的分流流量，在进样完成后 可以将分流流量关闭或改小流量.
这是样品列表界面－在这里可以输入文件名，质谱方法文件名，气相色 谱方法文 件名（GC），自动进样器小瓶位置，进样口位置等信息。
建立新的项目文件
点击project wizard
输入项目名称及保存盘符位置
建立一个新的项目文件时 以前叫c:/turbomass/aaa.pro/defult.ipr 会变成c:/turbomass/bbb.pro/defult.ipr 所以温度等参数会发生变化，应加以注意.
未校准时质量轴偏移
重新校准后保存校准文件，就可以将质量轴纠正过来。
质量轴已经校准
一般情况下请勿将倍增器电压升到600，对光电倍增器的寿命由影响
6 实际样品分析过程
真空度到什么程度才可以做样？
• 不要在真空度大于1 ╳ 10－4 Torr时单击Press for Operate按钮打开灯丝，否则将烧毁灯丝。
将标气打入到离子化室中（打开的一瞬间可以观察到真空度的下降）
通过FC43的4个最具有代表 性的峰来判断调谐的好坏
打开灯丝：通过观察灯丝电流判断灯丝的开闭
普通分析中采用：自动调谐就可以了。分析的化合物质量范围或灵敏度有特殊要
求的时候采用手动调谐。
自动调机的过程
调谐结束后要关闭标准气并泵出标准气。注意在开始分析样品之前要把 泵出参比气的选项拿掉。
1）下面是进样方式的设定界面，可以设定手动和自动进样方式。
进样可以采用手动及自动进样的模式（接有顶空等外围设备时需要选择 manual） 1
2
4
3
2）下面是柱箱和进样口的设定界面：柱箱程序中输入初始温度，升温速率，下 一阶温 度，保持时间等。进样口A为前侧进样口，进样口B为后侧进样口。（气相色谱 总运行时间由 柱箱程序确定）。
5 校准部分
校准界面
什么是校准（如同天平的校准一样）：采用全氟三丁胺这样的化合物将仪
器质量轴调校到准确的位置。就像把不太准的天平用已知重量的砝码调准一样。
经过校准后质量峰峰尖应该对准下面的刻度
校准时的采集参数（一般按缺省参数进行，就可以）
校准过程
校准文件的后缀为cal。要调用正确的校准文件。如果分析的化合物具有高质量 数，则开始分析之前需要调用高质量校准文件。（质量数在700以上化合物在分 析的时候需要做高质量校准，采用的化合物不是全氟三丁胺，而是trizine。）
开始分析样品：下部状态栏可以看到溶剂延迟的提示
溶剂进入真空腔时真空度会明显下降（判断溶剂进入质谱的时间）
溶剂通过后真空度马上恢复。
观察正在采集的色谱图点击此处
点击实时采集可以看到色谱图的采集情况
随时间的变化，标尺会变化
色谱图上如何显示保留时间和面积
为什么提取离子色谱图分叉：色谱峰过载 （提取离子强度达到X.XX E9 ，TIC 达到 E10 时说明过载。需要稀释样品）
Tutorial_SVOA.pro中包含六个文件夹
ACQUDB 中有色谱方法文件，质谱方法文件，调谐文件
实际数据文件在DATA中，后缀为raw。 MethDB中有定量方法文件。 SampleDB中有样品列表文件
• 说明：每个项目文件中都有六个文件夹，它们分别为ACQUDB， MethDB，Data，Curve DB， Sample DB，Peak DB） • ①我们创建的气相方法文件（mth），质谱方法（exp），调谐文件 （ipr），校准文件（caj）保存在ACQDB中。 • ②原始数据到Data中。 • ③样品列表文件到SampleDB中。 • ④标准曲线文件在CurveDB中。 • ⑤峰鉴定文件在peak DB中。 • ⑥定量方法在METH DB中。
如何打开项目文件
我们的仪器有好几个人在用，如何将大家的分析内容分类？
• 可以建立不同的样品列表 sample list • 可以建立不同的项目文件（片子中这样颜色的问题都有超 级链接，在播放状态下单击就可）。
2 质谱方法部分
质谱方法的组成：溶剂延迟，总离子扫描，选择离子扫描
溶剂延迟的设定（设定溶剂延迟的目的：在溶剂延迟期间灯须关闭，防 止大量溶剂进入质谱 时烧坏灯丝。
Perkinelmer气质联用仪用户常见问题解答
根据用户来电整理的内容
那顺 PE色谱产品技术支持 北京
TurboMass Physical Components
真空腔
GC
传输线
离子源
质量分析器
检测器
分子涡轮泵
真空表
数据系统
机械泵
MS Electronics
1 软件主界面部分
项目文件夹都有哪些东西（了解文件管理办法）：
基本概念：色谱图和质谱图的区别
1.0
Tut01 100
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+ TIC 3.62e6
横坐标：时间轴
纵坐标：吸收强度
%
1.0
Tut01 89 (6.737) 100
6.18 6.41 6.74
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
188
氮气和氦气的比例什么情况下算正常？空气背景的观察 在什么情况下观察？
• 氮气峰不到氦气峰的10% • 观察：请将进样口载气分流设为50ml/min 以防止空气和水扩散入隔垫造成泄漏假相。
在开始分析样品之前，应该注意除了色谱方法和质谱方法之外应该选择 正确的调谐方法（ ipr文件）
在开始分析样品之前，应该注意除了色谱方法和质谱方法之外选择正确 的校准方法（cal文件，最后一次打开的校准文件）
积分参数的调整简介
响应域值的限定 下面图中相对高度10% 以下的峰均不显示
Peak-to-peak amplitude2000 和20000时的比较（识别色谱峰的数目会 发生很大变化
•返回
4 调谐部分
调谐界面
调谐的目的：获得好的灵敏度，获得好的质量分辨率，获得好的峰形
调谐界面 调谐采用的标准物为全氟三丁胺，全氟三丁胺的结构式和质谱图如下，从中我 们可以看出特征峰为69，131，219，502。覆盖了0-600的质量范围。并且各离子比例稳 定，这是为什么采用全氟三丁胺（FC－43）作为标准物的原因。下面图中为四级杆质谱 的结构图。化合物分子由毛细柱末端送入离子源。经70mv电子的轰击后碎裂。在推斥极 （repelar）的作用下推入透镜组中进行加速，飞入四级杆中实现质量分离并被光电倍增 管检测到。此界面各参数的意义 如下:
色谱图实际上由多个点 构成。
选择离子方法的设定：（选择离子选取原则） 1） 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。 2） 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。 Dwell时间的意义： 监测某个离子一次需要的时间。 Inter－channel delay：两次扫描之间的间隔时间，缺省值0.1s（最短不能小于 0.015s）。
质谱方法中既有总离子扫描，又有选择离子的时候，怎么计算？
• • •
总离子扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间（dwell time）0.1s ，两次扫描之间的间隔时间0.02s，则 一次完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点， 选择离子色谱图上有71个点。 所以选择离子越多，构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有