高频燃烧红外线吸收法测定烧结脱硫灰中硫含量
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品表 面不光 滑 ；锡粒 助熔 剂锡 粒熔化 后 可 以降低试 样 的熔 点 ，而加 入锡 粒后 拖尾 有所缓 解 ，但 只要纯 铁 量 足够对 结果 影 响很小 ，考 虑成本 因素 ，可 以适 当增加 纯铁 量而无 需 使用锡 粒 ；对 于加人顺 序无 特 别 要求 ，只要 与样 品充 分混 匀铺 平 ，气体 能完全 放 出 ，燃 烧后样 品表面也 比较光 滑 ，所 以选择 以样 品＋ 纯铁＋钨粒混匀平铺方式燃烧 。
全 。而对低 含量 的样 品 （ ．％ ～２５ ） 与平 常测 ０５ ．％ 则
定矿石一样 ，也为３ ，所 以把整个硫 的分析 时间定 ０Ｓ 为３ 。 ０ Ｓ ２２ 助熔剂的选择 ．
ＨＣ 一 ４ Ｓ １０红外碳 硫测定 仪（ 海德 凯公 司） 上 。助
熔剂 ：钨粒 ，纯铁 ；标 准样 品 ：１ ． 铁矿石 ２ ７ ９ ９ ， ８４ — ５ 硫含量Ｗ（ ％＝ ．１ ． ） ２ ；２优级纯硫酸钾 Ｗ（ ） ＝ ８ ０ ６ Ｓ ％ １． ４ ％；助燃气 ：氧气 ，钢瓶装 ；动力气 ：氮气 ；坩埚 ： 在 １０ ０ ０℃灼烧 ２ ，冷却后 于干燥 器 中，备用 。 ｈ
适合 生 产检测 。而燃烧 碘量 法虽 然 比重量 法快 速 ，
２ ｌ 年第２ Ｏ２ 期
王鹏辉 ：高频燃烧 红外线吸收法测定烧结脱硫灰中硫含量
少 ，只有００ ｘ克 ，试 样加热升温快 ，熔 融和释放气 ．０ｘ
１ 实验 部 分
１１ 主 要 仪器 和 材 料 ．
体 的 时间短 ，当检测器 的输 出经 过峰值 后 与 比较 水 平相等 时分 析即结束 ，分析 时间约为３ ，可释放 完 ０Ｓ
量在０ ００ ． ８时硫的仪器测定值达到１． ３ 接近硫 ｏ ７ ２％， １ ３ 样 品 的 测 定
酸钾 １． ％的理论值 ，因此在称 样量上选定００ ８ 作 ４ ８０ ． ０ ０
为样品的称量值 。
在优 化 了操作条 件后 ，选 择 了硫含量 较 高的脱 硫 灰试 样进行 测 定 。 由于没有相 应 含量 的矿石 标准 样 品 ，仍然 以优 级纯硫 酸钾 为标 准样 品进 行仪 器单 点校 准 ，进 行部分 样品的测定。结果如下 ：
２ １年第２ ０２ 期
昆钢 科 技 Ｋ ｎ ａ ｇ Ｋ ｊ ｕ ｇ ｎ ｅ ｉ
２ １年 Ｏ 月 ０２ ５
高频燃 烧红外线 吸收法测定烧结脱硫灰 中硫含量
王 鹏 辉
（ 质量计量检测 中心 ）
摘
要 通过减 少称样量 、降低样 品的硫 含量 ，以达到 高频红外碳硫仪 测定 的条件 ，并对助熔剂 的种类 ，
２１ 分 析 时 间 ．
方法 中的称样量 、纯铁 和钨粒 的加入量 相同【 ３ 】 。当高 含量硫样 品时 （ 大于２５ ），以称取００ ８ 优级纯 ．％ ．０ ０ｇ 硫 酸钾为标样 ，钨粒用 量为 １ ０ ０ｇ ． ０ 进行 纯铁助熔剂 ０ 用量 的选择 ，结果 如图１ ：
对 于高含量样 品（ 含量大于２５ ，由于称样量 硫 ． ％）
ｃ ｎ ｉｉｎ ｆｈｇ ｒ ｑ ｅ ｃ ｎ ａｅ ａｂ ｎ ｓ ｌ ｒａ ａｙ ｅ ，ａｓ ｅ ｔｎ ｎ ｆ ｘ ｓ ｅ ｉｓ ｄ ｉｇ ａ ｕ ｔ ｏ ｄ ｔ ｓｏ ｉｈ ｆｅ ｕ ｎ ｙ ｉｆ ｒ ｄ ｃ ｒ ｏ ｕｆ ｎ ｌｚ ｒ ｌｏ ｔｓｉ ｇｏ ｕ ｐ ｃｅ ，ａ ｄｎ ｍｏ ｎ ｏ ｒ ｕ ｌ ａ ｄｓ ｍｐ ｅｗｅ ｇ ｔ Ｆ ｎ ｌｙ ｉｆａ ｅ ｅｈ ｄｗａ ｅ ｅｍｉ ｅ ｗｈ ｃ ｉ ｌ， ａ ｄ ａ ｄ ｅ ａ ｔ ｎ ａ ｌ ｉｈ ． ｉ ａｌ， ｎｒ ｒ ｄｍ ｔ ｏ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ， ｉ ｈｓｍｐ ｅ ｒｐｉ ｎ ｘ ｃ． Ｋ ｅ ｏｒ ｉｈｆｅ ｕ ｎ ｙｉ ｒ ｒ ｄａ ｏ ｐ ｉｎｍｅ ｈ ｄ ｄ ｓ ｌ ｈ ｒｚ ｔｏ ｅ ｉ ｕ ｓ ｓ ｌ ｒ ｙＷ ｄｓ ｈ ｇ ｑ ｅ ｃ ｎ ａｅ ｂｓ ｒ ｔｏ ｔ ｏ ； ｅ ｕ ｐ ｕ ｉａｉｎｒ ｓｄ ｅ ； ｕｆ ｒ ｆ ｕ
１ ８．Ｏ ０Ｏ
１ ．０ ７ ００ １ ００ ６． ０ １ ００ ５． ０
一 ４ｏ 誊 ｌ０ 、 ．０ 《
‘
檑 １．０ ３００
ｌ Ｏ０ ２． Ｏ ｌ ０ １． ００
１ ０ ０． ００
铁粉量 （） ｇ
图 １硫酸钾 称样量为００ ８ 、钨粒 量为１０ ０ｇ ．０ ０９ ．０ 时测得纯铁量
在专用坩埚 中称人０ ００ｇ ． ８ ０ 样品，０ ０ 铁助熔剂 、１ ． 触 ２ ． ０
ｇ 钨粒 ，混匀 ，端正地置于碳硫仪 的坩锅托上 ，然后点 击 “ 分析”按钮开始测定 ，读取测定结果读数 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
对 于低含量样 品 （ ．％ ～２５ ），与矿 石测定 ０５ ．％
２ 结 果 与 讨 论
１２ 实 验 方 法 ．
燃 烧 法 测 定 碳 硫 ，助 熔 剂 起 助 熔 、发 热 调 节 介 质酸 碱性 、搅 拌 、催 化 、稳燃 和抗 干扰作 用 ，要
求 空 白值 小 ，对导 电 、导磁 、几何 形状 、粒 度 、空 隙 度等物 理性 能也 有一 定要求 。基于 以上原 则 ，选 择 钨粒 、纯铁 、锡 粒作 助熔剂 。结 果表 明 ：单 一 助 熔 剂 均不 能使 气体完 全放 出 ，拖尾严 重 ，燃烧 后样
２２１ 纯铁用量的选择 ．．
打开 助燃 气 、动 力气 ，接 通 电源 ，观察 干燥 剂 是否 正常 ，让仪器预热０５ Ａ ，先 检查 氧气压力是否 ．ｈ
大 于０５Ｍ ，点击 “ ． Ｐ 检查 ” ，然后关 闭对话 窗 ，看载 气压 力是 否稳定在 ００ ，否则有 漏气 ，需处理 。 ．８ＭＰ 手动键 入 “ 重 ”０１ ，点击 “ 样 ． ｇ ５ 分析 ”空测三 、四 个样 品让仪器 基线平直稳定 。 开始测量 时 ，根 据样 品硫含量 的大致 范围 ，先用 相应含量 的标样对仪器进行校准 ，然后开始样 品测定 。
由于烧 结烟气 中ｓ ， ０ 的排放量 占钢铁行业所排 总 量的５ ％ ～７ ％，因此必须使 用脱硫剂进行烧结 烟气 ０ ０ 的脱 硫 ，以降低二 氧化 硫 的排放保 护 环境 。脱硫 灰 是半 干法 烟气 脱硫 工艺 中烧 结烟 气与脱 硫 剂反应 后 经旋 风分 离器 、电除尘 器或 袋式 除尘 器分 离后 收集 的灰 尘 ，脱硫 灰 可用 于生产 胶凝 材料 、水 泥缓凝 剂 等 ，开 拓 了脱 硫 灰资源 化利 用 的新途 径 ，组成 主要 有Ｃ Ｓ ａ Ｏ 、Ｃ Ｃ ａ Ｏ 、Ｃ Ｓ ａ Ｏ 、刚玉及 莫来石 。 硫 含量 是脱 硫灰 一项 重要 的技术 指标 ，从 中可 以看 出烟气脱 硫 的效果 以及 脱硫 灰 资源 的综合 利用 价值 。脱 硫灰 中硫 含量 高 ，通 常测定 高含 量硫 要采
（ｅｔ ｇ ｅｔ ｕｌｙ ｎ ａｕｅ ｎ） Ｔ ｓ ｎ ｎｅ ｏ Ｑ ａ ｔａ ｄ ｉ Ｃ ｒｆ ｉ Ｍｅｓｒ ｍｅｔ
Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈ ｏ ｈ ｒｄ ｉ ａ ｌ ｉｈ ｎ ｅ ｒ ａ ｉ ｇｓ ｌｕ ｏ ｔｎ ｎ ｓ ｍｐ ｅｔ ｅ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｔａ ｔ ｒｕｇ ｅ ｕｃｎｇｓ ｍｐ ｅｗｅｇ ｔａ ｄ ｄ ｃ ｅ ｓｎ ｕ ｆｒｃ ｎｅ ｔ ａ ｌ ｏｍｅ ｔｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｉ
以及 加入量和称样 量的大 小进行条件 实验 ，选择 了红 外法测定脱硫灰 中硫 的最佳测定条件 。方法 简单 ，快
速 ，结果准确可靠。
关键 词 高 频 红 外 吸 收 法 脱 硫 灰 硫
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏｆＳｕｌｕｒ Ｃｏｎｔ ｎｔｉ Ｓｉ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆ ｅ ｎ ｎｔ ｒｎｇ
钨粒用 量 （ ｇ）
１５ ． Ｏ
２ ０ ． ０
图 ３ 以硫 酸钾 为样 品称样量 的选择
Ｆｉ ｇ．３ Ｓａ ｐｌ ｅ ｇ ｅ ｅ ｉ ｉｈ ｍ ｅ ｗ ｉ ｈｔｓ ｌ ｃｔｏｎ ｗ ｔ ｐｏｔ ｓ ｉ ｕｌａ ｅ ｓ ｍ ｐｌ ａ ｓｕｍ ｓ ｆ ｔ ａ ｅ
从 图３ 可看 出 ，在 没有校准仪器 情况下 ，当称 样
但存 在氯 离子 的干 扰 ，需 要设 除氯 装置 ，且 如果试 样硫含 量太高 （ 大于５ ）就可能 吸收不完 全 ，因此 ％
对 于高含量硫 （ 于５ ）其准确度 不能满 足要求 。 大 ％ 用 高频 红外碳 硫测 定仪测 定硫 ，方 法 简单 、快速 、
准确 度好 ，灵 敏度 高 ，广泛 用于各 类样 品的分 析 。 化学检测站脱硫灰 中硫 的测 定一般是用Ｘ Ｆ 贝 。 Ｒ 法ｉ 定 ０ 但 笔 者尝 试 用上 海 德 凯 的ＨＣ １ ０ Ｓ ４ 红外 碳 硫 仪进 行 测定 。烧结 脱硫 灰 的硫 含量范 围在０５ ～７０ ．％ ．％。由 于含量 变化 较大 ，只能根 据含量 选择 相应 的校 准范
围 。但 对于 高含 量硫 的测定 ，仪 器说 明书上没 有提 到具体 的方 法 ，为此笔 者 在没有 提供 固体 稀 释剂 的
情 况下 ，通 过减 少称样 量 尝试高 含量 硫 的测定 ，取 得 了较 好 的效果 ，为今 后 高硫样 品 的测定 开创 了新
的途径 。
用重量 法… 和容 量法【， 重量 法测定结果准确 ，但需 ２ 】 沉淀 、过滤 、灼烧 、恒 重 等繁琐 操作 ，流 程长 ，不
Ｄ ｓ ｐｈｕｒｚａ ｉ ｅ ｕｌ ｉ ｔｏｎ ｅ ｉ Ｒ ｓｄｕｅ ｉ ｈ ｅ ｓ ｂｙ Ｈ ｇ Ｆｒ ｑｕｅ ｙ ｎｃ Ｃ ｏｍ ｂｕｓ ｉ ｔｏｎ ｎｆ ａ ｅ ｂｓ ｐｔｏｎ ｅ ｈｏｄ Ｉ ｒ ｒ ｄＡ ｏｒ ｉ Ｍ ｔ
Ｗ ａ ｇＰ ｎ －ｈ ｉ ｎ ｅ ｇ ｕ
Ｆｇ１ ｉ ． Ｍ ｅ ｓ ｒ ｄ ｐ ｅｉｏ ０ ０ ８ ｇ ｐ ｔ ｓｉ ｍ ｕｆ ｔ ｎ ．０ ｇ ｔ ｎ ｓｅ ａ ｔｃｅ ａ ｕ ｅ ｕｒ ｒ ｎ（ ．０ ０ ｏ ａ ｓｕ ｓ ｌａｅａ ｄ １０ ０ ｕ ｇ ｔ ｎ ｐ ｒｉｌ）
昆钢 科 技
２ １年 第 ２ ０２ 期
从 图２ 以看到 ，当在此硫酸钾 和纯铁量下 ，钨 可
有 很大关系 。当试样硫含 量大 于２５ ．％小 于７ ％时 ，由 于试样 含硫 高 ，又没 有稀 释剂 ，为 了避免 红外 吸 收 峰饱 和 、变 形 ，必须 减少 称样 量 。下 面是 用优 级 纯 硫 酸钾为样 品 ，纯铁量为０２ ，钨粒量为 １ 时硫 ． ｇ ０ ．ｇ ０
０． ０ ８
１ ２ ．０
钨粒用 量 （ ） ｇ
１５ ． Ｏ
２． ０ ０
图 ２ 固定硫酸钠为００ ８ 。铁粉量为Ｏ２ｇ ．０ ０ｇ ． 时钨粒用量
Ｆｉ ２ ｇ． Ｔｕ ｓｅ ａ ｔｃｅｗｅｇ ｔｆ ｘ ｄ Ｏ０ ８ ｇ ｓ ｄｕ ｕｆ ｔ ｎｄ ０２ｉｏ ｏ ｅ ） ｎｇ ｔｎ ｐ ｒｉｌ ｉ ｈ ｆ ｅ ．０ ０ ｏ ｉ ｍ ｓ ｌａｅａ ． ｒ ｎ ｐ ｗｄ ｒ ｉ
上 图可看 出，纯铁 量在０２ 以上时可 以使 硫 的 ．０ｇ 测定值稳定 。因此纯铁用量选择０２ ｏ ． ｇ ０
２２２钨粒 用量 的选择 ．．
＾
固定硫酸钾为０ ０ ０ｇ ． ８ ，纯铁量为０２０ ，进行 ０ ．００ｇ 钨粒量的试验如下 ：
芑
坦
露 椎
Ｓ
榛
０ ６ ． ０
粒 的用量 １ 就可使硫 的测定值稳定 。因此选择钨粒 ．ｇ ０
的用量为 １ 。 ．ｇ ０
２３ 称样 量 的选 择 ．
试 验表 明 ，称样 量与样 品中硫含 量 的测定结 果
酸钾的称样量与仪器测定值的关系图 ：
＾
琶
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郓
稚 ： 譬
鹾
０ ６ ． Ｏ
０ ８ ． ０
１ ２ ． ０
全 。而对低 含量 的样 品 （ ．％ ～２５ ） 与平 常测 ０５ ．％ 则
定矿石一样 ，也为３ ，所 以把整个硫 的分析 时间定 ０Ｓ 为３ 。 ０ Ｓ ２２ 助熔剂的选择 ．
ＨＣ 一 ４ Ｓ １０红外碳 硫测定 仪（ 海德 凯公 司） 上 。助
熔剂 ：钨粒 ，纯铁 ；标 准样 品 ：１ ． 铁矿石 ２ ７ ９ ９ ， ８４ — ５ 硫含量Ｗ（ ％＝ ．１ ． ） ２ ；２优级纯硫酸钾 Ｗ（ ） ＝ ８ ０ ６ Ｓ ％ １． ４ ％；助燃气 ：氧气 ，钢瓶装 ；动力气 ：氮气 ；坩埚 ： 在 １０ ０ ０℃灼烧 ２ ，冷却后 于干燥 器 中，备用 。 ｈ
适合 生 产检测 。而燃烧 碘量 法虽 然 比重量 法快 速 ，
２ ｌ 年第２ Ｏ２ 期
王鹏辉 ：高频燃烧 红外线吸收法测定烧结脱硫灰中硫含量
少 ，只有００ ｘ克 ，试 样加热升温快 ，熔 融和释放气 ．０ｘ
１ 实验 部 分
１１ 主 要 仪器 和 材 料 ．
体 的 时间短 ，当检测器 的输 出经 过峰值 后 与 比较 水 平相等 时分 析即结束 ，分析 时间约为３ ，可释放 完 ０Ｓ
量在０ ００ ． ８时硫的仪器测定值达到１． ３ 接近硫 ｏ ７ ２％， １ ３ 样 品 的 测 定
酸钾 １． ％的理论值 ，因此在称 样量上选定００ ８ 作 ４ ８０ ． ０ ０
为样品的称量值 。
在优 化 了操作条 件后 ，选 择 了硫含量 较 高的脱 硫 灰试 样进行 测 定 。 由于没有相 应 含量 的矿石 标准 样 品 ，仍然 以优 级纯硫 酸钾 为标 准样 品进 行仪 器单 点校 准 ，进 行部分 样品的测定。结果如下 ：
２ １年第２ ０２ 期
昆钢 科 技 Ｋ ｎ ａ ｇ Ｋ ｊ ｕ ｇ ｎ ｅ ｉ
２ １年 Ｏ 月 ０２ ５
高频燃 烧红外线 吸收法测定烧结脱硫灰 中硫含量
王 鹏 辉
（ 质量计量检测 中心 ）
摘
要 通过减 少称样量 、降低样 品的硫 含量 ，以达到 高频红外碳硫仪 测定 的条件 ，并对助熔剂 的种类 ，
２１ 分 析 时 间 ．
方法 中的称样量 、纯铁 和钨粒 的加入量 相同【 ３ 】 。当高 含量硫样 品时 （ 大于２５ ），以称取００ ８ 优级纯 ．％ ．０ ０ｇ 硫 酸钾为标样 ，钨粒用 量为 １ ０ ０ｇ ． ０ 进行 纯铁助熔剂 ０ 用量 的选择 ，结果 如图１ ：
对 于高含量样 品（ 含量大于２５ ，由于称样量 硫 ． ％）
ｃ ｎ ｉｉｎ ｆｈｇ ｒ ｑ ｅ ｃ ｎ ａｅ ａｂ ｎ ｓ ｌ ｒａ ａｙ ｅ ，ａｓ ｅ ｔｎ ｎ ｆ ｘ ｓ ｅ ｉｓ ｄ ｉｇ ａ ｕ ｔ ｏ ｄ ｔ ｓｏ ｉｈ ｆｅ ｕ ｎ ｙ ｉｆ ｒ ｄ ｃ ｒ ｏ ｕｆ ｎ ｌｚ ｒ ｌｏ ｔｓｉ ｇｏ ｕ ｐ ｃｅ ，ａ ｄｎ ｍｏ ｎ ｏ ｒ ｕ ｌ ａ ｄｓ ｍｐ ｅｗｅ ｇ ｔ Ｆ ｎ ｌｙ ｉｆａ ｅ ｅｈ ｄｗａ ｅ ｅｍｉ ｅ ｗｈ ｃ ｉ ｌ， ａ ｄ ａ ｄ ｅ ａ ｔ ｎ ａ ｌ ｉｈ ． ｉ ａｌ， ｎｒ ｒ ｄｍ ｔ ｏ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ， ｉ ｈｓｍｐ ｅ ｒｐｉ ｎ ｘ ｃ． Ｋ ｅ ｏｒ ｉｈｆｅ ｕ ｎ ｙｉ ｒ ｒ ｄａ ｏ ｐ ｉｎｍｅ ｈ ｄ ｄ ｓ ｌ ｈ ｒｚ ｔｏ ｅ ｉ ｕ ｓ ｓ ｌ ｒ ｙＷ ｄｓ ｈ ｇ ｑ ｅ ｃ ｎ ａｅ ｂｓ ｒ ｔｏ ｔ ｏ ； ｅ ｕ ｐ ｕ ｉａｉｎｒ ｓｄ ｅ ； ｕｆ ｒ ｆ ｕ
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１ ．０ ７ ００ １ ００ ６． ０ １ ００ ５． ０
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铁粉量 （） ｇ
图 １硫酸钾 称样量为００ ８ 、钨粒 量为１０ ０ｇ ．０ ０９ ．０ 时测得纯铁量
在专用坩埚 中称人０ ００ｇ ． ８ ０ 样品，０ ０ 铁助熔剂 、１ ． 触 ２ ． ０
ｇ 钨粒 ，混匀 ，端正地置于碳硫仪 的坩锅托上 ，然后点 击 “ 分析”按钮开始测定 ，读取测定结果读数 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
对 于低含量样 品 （ ．％ ～２５ ），与矿 石测定 ０５ ．％
２ 结 果 与 讨 论
１２ 实 验 方 法 ．
燃 烧 法 测 定 碳 硫 ，助 熔 剂 起 助 熔 、发 热 调 节 介 质酸 碱性 、搅 拌 、催 化 、稳燃 和抗 干扰作 用 ，要
求 空 白值 小 ，对导 电 、导磁 、几何 形状 、粒 度 、空 隙 度等物 理性 能也 有一 定要求 。基于 以上原 则 ，选 择 钨粒 、纯铁 、锡 粒作 助熔剂 。结 果表 明 ：单 一 助 熔 剂 均不 能使 气体完 全放 出 ，拖尾严 重 ，燃烧 后样
２２１ 纯铁用量的选择 ．．
打开 助燃 气 、动 力气 ，接 通 电源 ，观察 干燥 剂 是否 正常 ，让仪器预热０５ Ａ ，先 检查 氧气压力是否 ．ｈ
大 于０５Ｍ ，点击 “ ． Ｐ 检查 ” ，然后关 闭对话 窗 ，看载 气压 力是 否稳定在 ００ ，否则有 漏气 ，需处理 。 ．８ＭＰ 手动键 入 “ 重 ”０１ ，点击 “ 样 ． ｇ ５ 分析 ”空测三 、四 个样 品让仪器 基线平直稳定 。 开始测量 时 ，根 据样 品硫含量 的大致 范围 ，先用 相应含量 的标样对仪器进行校准 ，然后开始样 品测定 。
由于烧 结烟气 中ｓ ， ０ 的排放量 占钢铁行业所排 总 量的５ ％ ～７ ％，因此必须使 用脱硫剂进行烧结 烟气 ０ ０ 的脱 硫 ，以降低二 氧化 硫 的排放保 护 环境 。脱硫 灰 是半 干法 烟气 脱硫 工艺 中烧 结烟 气与脱 硫 剂反应 后 经旋 风分 离器 、电除尘 器或 袋式 除尘 器分 离后 收集 的灰 尘 ，脱硫 灰 可用 于生产 胶凝 材料 、水 泥缓凝 剂 等 ，开 拓 了脱 硫 灰资源 化利 用 的新途 径 ，组成 主要 有Ｃ Ｓ ａ Ｏ 、Ｃ Ｃ ａ Ｏ 、Ｃ Ｓ ａ Ｏ 、刚玉及 莫来石 。 硫 含量 是脱 硫灰 一项 重要 的技术 指标 ，从 中可 以看 出烟气脱 硫 的效果 以及 脱硫 灰 资源 的综合 利用 价值 。脱 硫灰 中硫 含量 高 ，通 常测定 高含 量硫 要采
（ｅｔ ｇ ｅｔ ｕｌｙ ｎ ａｕｅ ｎ） Ｔ ｓ ｎ ｎｅ ｏ Ｑ ａ ｔａ ｄ ｉ Ｃ ｒｆ ｉ Ｍｅｓｒ ｍｅｔ
Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈ ｏ ｈ ｒｄ ｉ ａ ｌ ｉｈ ｎ ｅ ｒ ａ ｉ ｇｓ ｌｕ ｏ ｔｎ ｎ ｓ ｍｐ ｅｔ ｅ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｔａ ｔ ｒｕｇ ｅ ｕｃｎｇｓ ｍｐ ｅｗｅｇ ｔａ ｄ ｄ ｃ ｅ ｓｎ ｕ ｆｒｃ ｎｅ ｔ ａ ｌ ｏｍｅ ｔｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｉ
以及 加入量和称样 量的大 小进行条件 实验 ，选择 了红 外法测定脱硫灰 中硫 的最佳测定条件 。方法 简单 ，快
速 ，结果准确可靠。
关键 词 高 频 红 外 吸 收 法 脱 硫 灰 硫
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏｆＳｕｌｕｒ Ｃｏｎｔ ｎｔｉ Ｓｉ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆ ｅ ｎ ｎｔ ｒｎｇ
钨粒用 量 （ ｇ）
１５ ． Ｏ
２ ０ ． ０
图 ３ 以硫 酸钾 为样 品称样量 的选择
Ｆｉ ｇ．３ Ｓａ ｐｌ ｅ ｇ ｅ ｅ ｉ ｉｈ ｍ ｅ ｗ ｉ ｈｔｓ ｌ ｃｔｏｎ ｗ ｔ ｐｏｔ ｓ ｉ ｕｌａ ｅ ｓ ｍ ｐｌ ａ ｓｕｍ ｓ ｆ ｔ ａ ｅ
从 图３ 可看 出 ，在 没有校准仪器 情况下 ，当称 样
但存 在氯 离子 的干 扰 ，需 要设 除氯 装置 ，且 如果试 样硫含 量太高 （ 大于５ ）就可能 吸收不完 全 ，因此 ％
对 于高含量硫 （ 于５ ）其准确度 不能满 足要求 。 大 ％ 用 高频 红外碳 硫测 定仪测 定硫 ，方 法 简单 、快速 、
准确 度好 ，灵 敏度 高 ，广泛 用于各 类样 品的分 析 。 化学检测站脱硫灰 中硫 的测 定一般是用Ｘ Ｆ 贝 。 Ｒ 法ｉ 定 ０ 但 笔 者尝 试 用上 海 德 凯 的ＨＣ １ ０ Ｓ ４ 红外 碳 硫 仪进 行 测定 。烧结 脱硫 灰 的硫 含量范 围在０５ ～７０ ．％ ．％。由 于含量 变化 较大 ，只能根 据含量 选择 相应 的校 准范
围 。但 对于 高含 量硫 的测定 ，仪 器说 明书上没 有提 到具体 的方 法 ，为此笔 者 在没有 提供 固体 稀 释剂 的
情 况下 ，通 过减 少称样 量 尝试高 含量 硫 的测定 ，取 得 了较 好 的效果 ，为今 后 高硫样 品 的测定 开创 了新
的途径 。
用重量 法… 和容 量法【， 重量 法测定结果准确 ，但需 ２ 】 沉淀 、过滤 、灼烧 、恒 重 等繁琐 操作 ，流 程长 ，不
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昆钢 科 技
２ １年 第 ２ ０２ 期
从 图２ 以看到 ，当在此硫酸钾 和纯铁量下 ，钨 可
有 很大关系 。当试样硫含 量大 于２５ ．％小 于７ ％时 ，由 于试样 含硫 高 ，又没 有稀 释剂 ，为 了避免 红外 吸 收 峰饱 和 、变 形 ，必须 减少 称样 量 。下 面是 用优 级 纯 硫 酸钾为样 品 ，纯铁量为０２ ，钨粒量为 １ 时硫 ． ｇ ０ ．ｇ ０
０． ０ ８
１ ２ ．０
钨粒用 量 （ ） ｇ
１５ ． Ｏ
２． ０ ０
图 ２ 固定硫酸钠为００ ８ 。铁粉量为Ｏ２ｇ ．０ ０ｇ ． 时钨粒用量
Ｆｉ ２ ｇ． Ｔｕ ｓｅ ａ ｔｃｅｗｅｇ ｔｆ ｘ ｄ Ｏ０ ８ ｇ ｓ ｄｕ ｕｆ ｔ ｎｄ ０２ｉｏ ｏ ｅ ） ｎｇ ｔｎ ｐ ｒｉｌ ｉ ｈ ｆ ｅ ．０ ０ ｏ ｉ ｍ ｓ ｌａｅａ ． ｒ ｎ ｐ ｗｄ ｒ ｉ
上 图可看 出，纯铁 量在０２ 以上时可 以使 硫 的 ．０ｇ 测定值稳定 。因此纯铁用量选择０２ ｏ ． ｇ ０
２２２钨粒 用量 的选择 ．．
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固定硫酸钾为０ ０ ０ｇ ． ８ ，纯铁量为０２０ ，进行 ０ ．００ｇ 钨粒量的试验如下 ：
芑
坦
露 椎
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榛
０ ６ ． ０
粒 的用量 １ 就可使硫 的测定值稳定 。因此选择钨粒 ．ｇ ０
的用量为 １ 。 ．ｇ ０
２３ 称样 量 的选 择 ．
试 验表 明 ，称样 量与样 品中硫含 量 的测定结 果
酸钾的称样量与仪器测定值的关系图 ：
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