食品检验工培训资料
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曲药分析
酿酒生产工艺是淀粉在微生物作用下,经糖化、发酵而生成酒的过程,糖化、发酵主要是糖化发酵剂的作用,再此,糖化、发酵就是曲药,曲药分为固体和液体两大类;固体曲药又按原料及生产工艺的不同分为小曲、大曲、麸曲。
第一节试样的采集、感官检验、水分的测定
一、试样采集
试样采集要求所取试样具有代表性,所取试样研细供试验检验用。
二、感官检验
感官检验是通过人的眼、鼻,对曲药进行质量的经验判断的方法,一般良好的固体曲药曲心应布满菌丝,有特殊的曲香味,不得有任何霉臭味和怪酸味。曲块要干燥结实,内呈灰白浅褐色,不带其他颜色,不得有黑心、烂心。
三、水分的测定
制曲过程中了解曲坯水的含量,对保证制曲质量有一定指导意义,成品曲的含水量关系曲的贮存期,曲中水分测定通常有烘箱法和红外线干燥法。
1、烘箱法
取10.0克试样于干燥质量恒定的扁形称量瓶中,放入已调至135℃的烘箱中干燥时间为45分钟,取出,放入称量瓶中,冷却至室温称量。
计算
水分%=(烘前试样质量-烘后试样质量)/烘前试样质量*100 2、红外线
称取10.0克试样于红外线水分测定仪的干燥器中,按仪器说明书操作,干燥时间为15分钟,称重。直接从仪器标度上读取水分的含量。
第二节酸度的测定
酸度是衡量曲子质量的一个重要指标。酸度过高,则考虑是乳酸菌、芽孢杆菌等污染的结果,酿酒时会带入杂菌使酒醅酸度增高,影响发酵正常进行。
1、试剂
(1)氢氧化钠标准溶液
(2)1ɡ/L酚酞指示剂
(见白酒中总酸的测定)
2、原理、仪器
同白酒中总酸的测定
3、操作
(1)根据测定的水分,计算相当于5.00ɡ绝干试样量,其计算公式为:
相当于5.00ɡ绝干试样量m=5.00/(1-ω试样水分)
或通过查不同水分下相当于5.00ɡ绝干曲试样量表。
(2)前处理
用工业天平称取计算量的试样,用约80毫升中性蒸馏水将试样洗入100毫升容量瓶中。将容量瓶置于30℃水浴中,保温30分钟,每隔10分钟振摇一次,取出,冷却至室温后,用中性蒸馏水稀释至刻度。浸渍液用干燥滤纸过滤,弃取10毫升初滤液,得到澄清滤液。
(3)测定
吸取20毫升澄清滤液于150毫升三角瓶中,加中性蒸馏水30毫升,加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不腿色为终点。以100克绝干曲消耗0.1mol/L标准溶液的物质的量表示曲的酸度。
4、计算
X(OHˉ)=C*V/(5.00*20/100)*100
式中:
X(OHˉ)——表示曲药的酸度,mol/100ɡ;
V——氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
20/100——100毫升滤液中取20毫升测定。
第三节糖化力的测定
曲药水解淀粉为还原糖的能力叫糖化力。糖化力是评定曲子质量的重要指标。
测定糖化力的方法有廉—爱农法和碘量法,廉—爱农法最为常用,本节主要讲此法。
1、原理
一定条件下,用试样浸出液在一定的PH、温度下水解淀粉,一定时间后生成葡萄糖量的多少表示试样的糖化力。
2、仪器
水浴锅
3、试剂
(1)斐林氏试剂(参见还原糖的测定)
(2)1.0g/L葡萄糖标准溶液(参见还原糖的测定)
(3)PH=4.6醋酸—醋酸钠缓冲溶液
2mol/L醋酸溶液:量取118毫升冰醋酸,加水稀释至1000毫升。
2mol/L醋酸钠溶液:称取272克醋酸钠(CH3COONa.3H2O),加水溶解,并用水稀释至100毫升。
(4)20g/L淀粉溶液
称取2.00克预先于100~105℃烘干2小时的可容性淀粉,加水约10毫升调匀,倾入约80毫升煮沸的蒸馏水中,继续煮沸至透明,冷却后,用水稀释至100毫升。
(5)氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.1 mol/L(参见白酒中总酸的标定)
4、操作
(1)5%固体曲浸出液的制备
按量计算,称取相当于5.00克绝干曲的试样量,置于250毫升烧杯中,加90毫升水及PH=4.6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液10毫升,摇匀。置烧杯于35℃恒温水浴中保温1小时,保温间隔15分钟搅拌一次。浸出液用脱脂棉或多层纱布过滤,滤液尽快测定。
(2)糖化
吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中,将容量瓶置于35℃水浴中保温10分钟。加入5.00毫升固体曲浸出液,立即混匀计时。
准确于35℃保温1小时,迅速加入15毫升C(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠溶液,终止酶解反应。
冷至室温后,用水定溶50毫升,摇匀得到糖化液。
(3)空白实验
吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中,将容量瓶置于35℃水浴中保温10分钟。先加入15毫升C(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠溶液,然后再准确加入5.00毫升固体曲浸出液,用水定溶至50毫升,摇匀。
(4)测定
吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中,加入5.0毫升制备好的糖化液,自滴定管中加入一定量1.0g/L的葡萄糖标准溶液(使随后滴定时其用量不超过1毫升),于电炉上加热至沸腾,保持沸腾2分钟,在沸腾下继续用1.0g/L葡萄糖标准溶液以每秒1滴的速度滴至蓝色刚好消失,溶液呈浅黄色。此滴定操作需在1分钟内完成。其消耗的1.0g/L的葡萄糖标准溶液应控制在1毫升内。记录消耗糖液的体积。同时作一空白试验。
空白试验吸取斐林氏甲掖、乙液各5.0毫升于三角烧瓶中,加入5.0毫升制备好的空白液,以下操作同试样的测定。
5、计算
固体曲糖化力的定义:在35℃,PH=4.6时,1克绝干曲1小时内酶解可溶性淀粉为葡萄糖的质量。
X=(V0-V)ρ/(m*5/100*5/50*t)
式中:
X——糖化力,葡萄糖mg/g.h;
V0——标定斐林氏溶液时消耗葡萄糖标准溶液的体积,毫升;
V——测定试样时消耗葡萄糖标准溶液的体积,毫升;
ρ——葡萄糖标准溶液的浓度,克每升;
m——试样的取样量,克;
t——酶解时间,小时。
第四节液化力的测定
液化力是指大曲中多种酶对淀粉水解的综合能力。主要是α—淀粉酶的作用,大曲的液化力主要α—淀粉酶的含量,α—淀粉酶能首先将淀粉分解为麦芽糖,然后其他淀粉酶进一步将其水解,促进曲的糖化,测定大曲的糖化力有助于评