六水三氯化铁催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨
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乙酸异戊 酯 的最佳反应 时 间。
化 合 成 乙 酸 异戊 酯 的产 率 和 折 射 率 如表 １ 示 。 所
表 １ 乙 酸 异戊 酯 的产 率 和折 射 率
实验 序号
１
２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０ １ １
反应 时间 ／ ｎ ｍｉ
５
总第 １ ３期第 １ ０ 期
２１ ０ ０年 ３月
高职教育研究 ・
高 校 实 验 室 工 作
研 究
Ｓ ｒａ ＮＯ． ０ ＮＯ． ｅｉｌ １ ３， １
Ｍ ａ ．２ ０ ｒ ０ｌ
ＧＡ０ＸＩ ＨＩ Ａ０ Ｓ ＹＡＮＳ ＨＩＧＯＮＧＺ ＵＯ ＹＡＮＪ Ｕ Ｉ
ｌ Ｏ １ ５ ２ Ｏ ２ ５ ３ ０ ３ ５ ４０ ４５ ５ ０ ５５
产率 ／ ％
８ ５ ５． ６
８ １ ６． ４ ８ ５ ６． ６ ８ Ｏ５ ７． ８７． ４ １ ８７． ２２ ８７． ５５ ８７． ７２ ８ ８８ ７． ８８ ７ ．１ ８ ８ ８． Ｏ
应结束后 ，冷却 ，拆下分水器 ，将装置改装成常压蒸馏装
置 进行 常压蒸 馏 操 作 ，收集 １７～ ４ ￣馏 分 产 品 ，计 算 收 ３ １３ Ｃ 率 。最后 用阿贝 折射仪 和红外 光谱定性 分析 ，确认产 品 。
２４ ． 实 验 数 据 记 录
载氯化铁 等 ，其 反 应 时 间 和 乙酯 异 戊 酯 产 率 各 不 相 同 ， 并且 他们讨 论 的反 应 时 间很 有 限。张 伟 光用 三 氯 化铁 水 溶
吼
ｏＨ
Ｆ 们 凹２ 鲫
『 Ｕ 臣ｔ
ｃ ｃｎｃＨ Ｈ ｎ， Ｈ ３ ，Ｈ 。 ￣ｃ ｃ
１ ３０ ＣＨ３
６０
生梨 的香味 。主要用 作 食 品香 料 ，其 次也 是 很好 的有 机 溶
乙 酸异 戊 酯 的产 率 ＝
剂 ，还 可用 于医 药 、涂料 、印 刷 等行 业 ，制备 方 法 是用 催 ２ ３ 实 验 方 法 ． 化剂催化 冰醋 酸和异 戊 醇 反 应合 成 。检 索 文 献 、报 道 ，合 在 干燥 的 ｌＯ ｌ圆底 烧 瓶 中加 入 ０ ３ Ｏｍ ． ｇ六 水三 氯 化 铁 、 成 乙酯异 戊 酯 的 催 化剂 有 浓 硫 酸 … 、Ｂ ｏｓ ｄ酸 性 离 子 液 ｒｎｔ ｅ １ｍ 异戊醇 、 ４ ｌ 醋酸和 沸石 。安装 带有 分 水器 的 回流 ８ｌ ２ｍ 冰 体 、ＭＣ 一 １ 子筛 、磁 性 固体超 强 酸 、对 甲基 苯 Ｍ ４分 装 置 ，用wk.baidu.com电热套 加热 回流 ，按 设 定反 应 时 间 进行 生 产 。反 磺 酸钙 、十二水 合硫 酸铁 铵 、硫 酸铝 、二 氧化 锰 固
液 为催化剂 、环 己烷 为带 水 剂 、冰醋 酸 和异 戊 醇 为原 料 合 成 乙酸异戊 酯 ，当反 应 时 间 为 ３ ｍ ｎ时 ，乙 酸异 戊 酯 的 产 ０ｉ
按 照 实 验 方法 和设 定 反 应 时 间 ，用 六 水 三 氯 化 铁 催
率为 ９．０ ，反应时 间为 ６ｍｎ时 ，乙酸异 戊酯 的产 率 为 ３５％ ０ｉ ８ ． ％ 。作者用 ０３ 六水 三氯化 铁作 催化剂 ，按 ５ Ｏ ９５ ０ ．ｇ 、１ 、 １……９ 、１ 、１０ ８ 分 钟 的反 应 时 间和不 用 带 水剂 操 ５ ０ ２ ５ 、１０ ０ 作 ，用 冰醋酸 和异戊 醇 反应 合 成 乙酸 异 戊酯 ，探 索 了合 成
・
．
上
／ ＼
水 三 氯化 铁 催化 合成 乙酸 异戊 酯反 应 间 的 讨 时 探
刘 小 忠 ，周 娇
（ 湖南化 工职业 技术 学 院 １实训处 ；２化 学工程 系 ，湖南 株洲 ４２ ０ ） １０ ４
摘 要 ：用 六 水三 氯 化 铁 作 催 化 剂 ，改 变反 应 时 间和 不 用带 水 剂合 成 乙酸 异 戊 酯 。结 果 显 示 ： 当反 应 时 间 为 ５分钟 时 ， 乙酸 异 戊 酯 的 产 率 为 ８ ． ６ ； 当反 应 时 间 为 ６ ５５ ％ ０分钟 时 ， 乙酸 异 戊 酯 的 产 率 为 ９ ． ４ ； ＂ ００ ％ － ３ 反 应 时 间 为 １ ０分钟 时 ， 乙酸 异 戊 酯 的 产 率 为 ８ ．６ 。 实验 得 出 ， 乙酸 异 戊 酯产 率 最 高 的 反 应 时 间 为 ６ ８ ２ １％ ０
分钟 ，最佳 反 应 时 间为 ５ ５～６ ｍｉ ５ ｎ分钟 。 关键 词 ：六 水 三 氯 化铁 ；反 应 时 间 ； 乙酸 异 戊 酯 ；产 率 ；折 射 率 ；红 外谱 图
Ｏ
１ 引 言
乙酸异戊 酯是 一 种 应 用 广 泛 的脂 肪 酸 酯 ，具 有 香 蕉 、
△ ＣＨ ３
折 射 率
１． ９８ ３９
１． ９ ３９ ９ １． ００ｌ ４ １． ＯＯ ４ Ｏ １． ０Ｏ１ ４ １ ３ ９ ． ９９ １ ４ ２ ． ００ １ ４ ． ０Ｏ１ １ ４ ＯＯ ． Ｏ １ ４Ｏ ｌ ． Ｏ １ ４０ ． ０２
２ 实验 部 分
２ １ 实 验 仪 器 与 药 品 ．
ｌＯ ｌ Ｏ ｍ 圆底 烧瓶 、ｌＯ ｌ 馏烧 瓶 、球形 冷 凝管 、直 形 Ｏｍ 蒸 冷凝 管 、烧 杯 、分 水 器 、锥 形瓶 、２０ ｌ电热 套 、１０Ｃ温 ５ｍ ５￣ 度计 、铁架 台 、２ ＷＡ—Ｊ阿 贝 折 射 仪 （ 海 光 学 仪器 厂 ） 上 、 Ｉ Ｐｅｔ ｅ １红 外 光 谱 仪 （日本 岛 津 制 作 所 ） Ｒ ｒｓｇ 一２ ｉ 、异 戊 醇 （ Ｒ） Ａ 、冰醋 酸 （ Ｒ） Ａ 、六水 三氯化铁 （ Ｒ） 和沸石 。 Ａ ２ ２ 实验 原 理 和 产 率 计 算 ． 反应 式 及 分 子 量 如 下 … ：
●作 者 简 介 ：刘 小 忠 （ ９２一） １７ ，男 ，汉 ， 湖 南 祁 阳 人 ， 高 级 实
化 合 成 乙 酸 异戊 酯 的产 率 和 折 射 率 如表 １ 示 。 所
表 １ 乙 酸 异戊 酯 的产 率 和折 射 率
实验 序号
１
２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０ １ １
反应 时间 ／ ｎ ｍｉ
５
总第 １ ３期第 １ ０ 期
２１ ０ ０年 ３月
高职教育研究 ・
高 校 实 验 室 工 作
研 究
Ｓ ｒａ ＮＯ． ０ ＮＯ． ｅｉｌ １ ３， １
Ｍ ａ ．２ ０ ｒ ０ｌ
ＧＡ０ＸＩ ＨＩ Ａ０ Ｓ ＹＡＮＳ ＨＩＧＯＮＧＺ ＵＯ ＹＡＮＪ Ｕ Ｉ
ｌ Ｏ １ ５ ２ Ｏ ２ ５ ３ ０ ３ ５ ４０ ４５ ５ ０ ５５
产率 ／ ％
８ ５ ５． ６
８ １ ６． ４ ８ ５ ６． ６ ８ Ｏ５ ７． ８７． ４ １ ８７． ２２ ８７． ５５ ８７． ７２ ８ ８８ ７． ８８ ７ ．１ ８ ８ ８． Ｏ
应结束后 ，冷却 ，拆下分水器 ，将装置改装成常压蒸馏装
置 进行 常压蒸 馏 操 作 ，收集 １７～ ４ ￣馏 分 产 品 ，计 算 收 ３ １３ Ｃ 率 。最后 用阿贝 折射仪 和红外 光谱定性 分析 ，确认产 品 。
２４ ． 实 验 数 据 记 录
载氯化铁 等 ，其 反 应 时 间 和 乙酯 异 戊 酯 产 率 各 不 相 同 ， 并且 他们讨 论 的反 应 时 间很 有 限。张 伟 光用 三 氯 化铁 水 溶
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乙 酸异 戊 酯 的产 率 ＝
剂 ，还 可用 于医 药 、涂料 、印 刷 等行 业 ，制备 方 法 是用 催 ２ ３ 实 验 方 法 ． 化剂催化 冰醋 酸和异 戊 醇 反 应合 成 。检 索 文 献 、报 道 ，合 在 干燥 的 ｌＯ ｌ圆底 烧 瓶 中加 入 ０ ３ Ｏｍ ． ｇ六 水三 氯 化 铁 、 成 乙酯异 戊 酯 的 催 化剂 有 浓 硫 酸 … 、Ｂ ｏｓ ｄ酸 性 离 子 液 ｒｎｔ ｅ １ｍ 异戊醇 、 ４ ｌ 醋酸和 沸石 。安装 带有 分 水器 的 回流 ８ｌ ２ｍ 冰 体 、ＭＣ 一 １ 子筛 、磁 性 固体超 强 酸 、对 甲基 苯 Ｍ ４分 装 置 ，用wk.baidu.com电热套 加热 回流 ，按 设 定反 应 时 间 进行 生 产 。反 磺 酸钙 、十二水 合硫 酸铁 铵 、硫 酸铝 、二 氧化 锰 固
液 为催化剂 、环 己烷 为带 水 剂 、冰醋 酸 和异 戊 醇 为原 料 合 成 乙酸异戊 酯 ，当反 应 时 间 为 ３ ｍ ｎ时 ，乙 酸异 戊 酯 的 产 ０ｉ
按 照 实 验 方法 和设 定 反 应 时 间 ，用 六 水 三 氯 化 铁 催
率为 ９．０ ，反应时 间为 ６ｍｎ时 ，乙酸异 戊酯 的产 率 为 ３５％ ０ｉ ８ ． ％ 。作者用 ０３ 六水 三氯化 铁作 催化剂 ，按 ５ Ｏ ９５ ０ ．ｇ 、１ 、 １……９ 、１ 、１０ ８ 分 钟 的反 应 时 间和不 用 带 水剂 操 ５ ０ ２ ５ 、１０ ０ 作 ，用 冰醋酸 和异戊 醇 反应 合 成 乙酸 异 戊酯 ，探 索 了合 成
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水 三 氯化 铁 催化 合成 乙酸 异戊 酯反 应 间 的 讨 时 探
刘 小 忠 ，周 娇
（ 湖南化 工职业 技术 学 院 １实训处 ；２化 学工程 系 ，湖南 株洲 ４２ ０ ） １０ ４
摘 要 ：用 六 水三 氯 化 铁 作 催 化 剂 ，改 变反 应 时 间和 不 用带 水 剂合 成 乙酸 异 戊 酯 。结 果 显 示 ： 当反 应 时 间 为 ５分钟 时 ， 乙酸 异 戊 酯 的 产 率 为 ８ ． ６ ； 当反 应 时 间 为 ６ ５５ ％ ０分钟 时 ， 乙酸 异 戊 酯 的 产 率 为 ９ ． ４ ； ＂ ００ ％ － ３ 反 应 时 间 为 １ ０分钟 时 ， 乙酸 异 戊 酯 的 产 率 为 ８ ．６ 。 实验 得 出 ， 乙酸 异 戊 酯产 率 最 高 的 反 应 时 间 为 ６ ８ ２ １％ ０
分钟 ，最佳 反 应 时 间为 ５ ５～６ ｍｉ ５ ｎ分钟 。 关键 词 ：六 水 三 氯 化铁 ；反 应 时 间 ； 乙酸 异 戊 酯 ；产 率 ；折 射 率 ；红 外谱 图
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１ 引 言
乙酸异戊 酯是 一 种 应 用 广 泛 的脂 肪 酸 酯 ，具 有 香 蕉 、
△ ＣＨ ３
折 射 率
１． ９８ ３９
１． ９ ３９ ９ １． ００ｌ ４ １． ＯＯ ４ Ｏ １． ０Ｏ１ ４ １ ３ ９ ． ９９ １ ４ ２ ． ００ １ ４ ． ０Ｏ１ １ ４ ＯＯ ． Ｏ １ ４Ｏ ｌ ． Ｏ １ ４０ ． ０２
２ 实验 部 分
２ １ 实 验 仪 器 与 药 品 ．
ｌＯ ｌ Ｏ ｍ 圆底 烧瓶 、ｌＯ ｌ 馏烧 瓶 、球形 冷 凝管 、直 形 Ｏｍ 蒸 冷凝 管 、烧 杯 、分 水 器 、锥 形瓶 、２０ ｌ电热 套 、１０Ｃ温 ５ｍ ５￣ 度计 、铁架 台 、２ ＷＡ—Ｊ阿 贝 折 射 仪 （ 海 光 学 仪器 厂 ） 上 、 Ｉ Ｐｅｔ ｅ １红 外 光 谱 仪 （日本 岛 津 制 作 所 ） Ｒ ｒｓｇ 一２ ｉ 、异 戊 醇 （ Ｒ） Ａ 、冰醋 酸 （ Ｒ） Ａ 、六水 三氯化铁 （ Ｒ） 和沸石 。 Ａ ２ ２ 实验 原 理 和 产 率 计 算 ． 反应 式 及 分 子 量 如 下 … ：
●作 者 简 介 ：刘 小 忠 （ ９２一） １７ ，男 ，汉 ， 湖 南 祁 阳 人 ， 高 级 实