气相色谱仪的构造组成

气相色谱仪的构造组成

气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，一般是N2、He等)带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

进样隔垫

进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰)，从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：

(1)出现“鬼峰”；

(2)保留时间和峰面积重现性差；

(3)手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。

玻璃衬管

气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至

峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：

(1)出现“鬼峰”；

(2)保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：

(1)拆下玻璃衬管；

(2)取出石英玻璃棉；

(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。

气体过滤器

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：(1)卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。

检测器

如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。

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