食品中过氧化值的测定作业指导书

食品中过氧化值的测定
1、原理
油脂氧化过程中产生的氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

2、试剂
饱和碘化钾溶液，称取14g碘化钾加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。

三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。

硫代硫酸钠标准溶液（C(Na2S2O3)=0.0020mol/L)
淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性0.50g,加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。

临用现配。

3、分析步骤
称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。

加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5分钟，然后在暗处放至3分钟。

取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水、按同一方法，做试剂空白实验。

4、计算结果
X1=(((V1-V2)×c×0.1269)/m )×100
X2=X1×78.8
X1：试样中的过氧化值,单位为每克每百克（g/100g)。

X2：试样中的过氧化值,单位为毫克当量每千克（meq/kg)。

V1：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)
V2：试剂空白硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)
C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/l)
m：试样的质量
0.1269：与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（C(Na2S2O3 )=1.000mol/L)相当的碘的质量，单位为克；
78.8：换算因子。

计算结果保留两位有效数字。

5、精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

食品中水分的测定
GB/T5009.3-2010直接干燥法
1、项目及方法
直接干燥法：挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品，蒸馏法：油脂、香辛料不适用于水分少于1g/100g.
原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3KPa（一个大气压），温度101℃-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减湿的质量，包括吸失水部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

2、试剂及材料
试剂均为分析纯1 盐酸2氢氧化钠3盐酸溶液：取50mL盐酸，加水稀释至100mL 5氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 6海砂
3、仪器设备
称量瓶、电热恒温干燥箱、干燥器、天平
4、分析步骤
4.1 固体试样：取称量瓶，置于101℃-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量之差不超过2mg，即为恒重。

将混合均匀的试样迅速磨碎至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g-10g.试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不过好过10mm，加盖，精密称量后，置于101℃-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h-4h后，盖好取出放入干燥器冷却0.5h 后称量。

然后再放入101℃-105℃干燥箱中，干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h 再称量，并重复以上操作至前后两次质量之差不超过2mg，即为恒重，取前后两次称量值.
4.2半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小棒，置于101℃-105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复称取5g-10g.试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，采取皿底的水滴，至101℃-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h再称量，然后再放入101℃-105℃干燥箱中，干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h再称量，并重复以上操作至前后两次质量之差不超过2mg，即为恒重，取前后两次称量值.
5、分析表述结果
X=(m1-m2/m1-m3)×100
X为试样中水分的含量，单位（g/100g）
m1称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位g
m2称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位g
m3称量瓶（加海砂、玻棒）单位g
水分含量≧1g/100g时，计算结果保留三位有效数字，水分含量<1g/100g时，结果保留两位有效数字。

蒸馏法
1、原理利用食品中水分的物理化学性质，使水分测定器将食品中的水分与甲苯共同蒸出根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。

2、试剂和材料甲苯：取甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集溜出液备用。

3、仪器和设备水分测定器：水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL，容量误差下于0.1mL；天平
4、分析步骤准确称取适量试样（应是最终蒸出的水在2mL-5mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯75mL,连接冷凝管与水分接受管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟的溜出液为两滴，待大部分水分蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。

如冷凝管壁附有水滴，可用富有小擦橡皮的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接受水管水平面保持10分钟，不变为蒸馏钟点，读取接收管水层的容积。

5、分析结果
X=(V/m)×100
X为试样中水分的含量，单位（mL/100g）。

V为接收管内水的体积，单位mL.
m为试样的质量，单位g.
两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。

6、精密度再重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值。