实验立方单相点阵常数的精确测定

实验3 立方单相点阵常数的精确测定

一、实验目的与任务

1. 了解用图解法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。

2. 了解用最小二乘法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。 二、实验仪器与材料

D8 Advance X-射线衍射仪，立方系单相物质XRD 图谱 三、实验原理

要获得晶体的点阵常数，则要先知道各衍射峰的2θ角，依据

λθ=sin 2d

算出d 值，然后根据各峰的指数)(hkl 和面间距公式，可得点阵常数。 对于立方晶系：

2

2

2

l

k h a d ++=

，

所以

θ

λsin 22

22l k h a ++=

为实现点阵常数的精确测定，将布拉格公式微分得：

θθλ

λ∆-∆=∆=∆.ctg d d a a 令0=∆λ，则点阵常数精确度为

θθ∆-=∆.ctg a

a

本实验就是要消除或减小此类误差精确测定点阵常数。 主要误差来源（见详细讲义） 三、实验方法与步骤 (一)图解法 ⑴θ-a 曲线外推法

① 先测出同一物质多根衍射线θ角值，并算出相应的a 值； ② 以θ为横坐标，a 值为纵坐标，将各点连成一光滑曲线；

③ 延伸曲线，使之与θ=90°处纵坐标相截，截点对应a 值即为精确点阵参数。 备注：曲线外延带有主观因素，最好寻求另一量(θ的函数)作为横坐标，使得各点以直线相连接。 备注：选做。

⑵θ2

cos -a 直线外推法

误差分析研究表明：以θ2

cos 为横坐标，a 值为纵坐标，连接各点符合直线关系：

,cos 2θK d

d

=∆K 为常数， 对于立方系物质有：

,cos 2θK d

d a a =∆=∆ 处理方法如下：

① 先测出若干高角度θ角衍射线，并求出相应a 值；

② 以θ2

cos 为横坐标，a 值为纵坐标，连接各点应为一条直线；

③ 按各点趋势，定出一条平均直线，其延长线与纵坐标交点即为精确的点阵常数。

⑶)2cos sin cos (

212θ

θ

θθ+-a 直线外推法 具体处理方法学生自己组织。 (二)最小二乘法 根据尼尔逊函数

)1sin 1(cos .21sin cos 21)(222θ

θθθθθθθ+=⎥⎦⎤

⎢⎣⎡+

=os f 以⎥⎦

⎤⎢⎣⎡+θθθθ22sin cos 21os 即)1sin 1(cos .212θθθ+值为x 值（θ的单位用弧度），a 值作为y 值代入方程组：

2

∑∑∑∑+=+=x

b x a xy x

b a y

从而得到精确的0a 值。

五、实验数据记录 (一)图解法

⑴θ-a 曲线外推法（选做）

学生自己列表格 ⑵θ2

cos -a 直线外推法

⑶

)2cos sin cos (

212θ

θ

θθ+-a 直线外推法 学生自己列表格 （二）最小二乘法

六、思考题

1. 点阵常数的应用有哪些？

2. 点阵常数精确测定的误差来源有哪些？