药用炭检验操作规程

GMP管理文件

一．目的：为规定药用炭的检查方法和操作要求，特制定此标准。二．适用范围：适用于本公司药用炭的质量检测。

三．责任者：检验员

四．正文

【检品名称】药用炭

【引用标准】药用炭内控质量标准

【使用仪器】电热恒温干燥箱马弗炉

【操作内容】

【性状】本品为黑色粉末；无臭，无味，无砂性。

【检查】酸碱度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。

氯化物取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀成200ml，摇匀，分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。

硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾

溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。

未碳化物取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过、滤液如显色，与对照液比较，不得更深。

酸中溶解物取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣溶热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。

干燥失重取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。炽灼残渣取本品月0.50g，加乙醇2～3滴湿润后，依法检查，遗留残渣不得过3.0%

铁盐取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热

水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查，与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。

锌盐取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0.5g，加盐酸溶液（1→2）4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

重金属取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，。滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，

摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查。5分钟时比色，含重金属不得过百万分之三十。

吸着力（1）取干燥至恒重的本品 1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20℃下，用力震摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液

10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。

（2）精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g密塞，在室温下不低于20℃下，强力震摇5分钟，将两筒中的溶液分别用中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力震摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别滤过，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）的差数不得少于1.2ml。