水质 石油类的测定 红外分光光度法

水质石油类的测定红外分光光度法

油类：pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。动植物油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。

水质石油类质控样：正十六烷、异辛烷和苯混合物。

油类的化学组成：

动植物油类化学组成：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯

石油类化学组成：

表1

一、原理：

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

二、测试流程

三、注意事项：

1.水样采集和保存：采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。

2.水样前处理：

动植物油浓度＞130ppm时，需先稀释水样，再萃取。

3.试验条件：

①萃取和脱水：萃取静置后的有机层（下层），经铺有棉花和无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，收集于50mL比色管中，合并润洗液，定容。

②净化：

吸附柱法（简单）：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。

③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。

④校正系数计算：

a.三种标准溶液浓度分别为正十六烷20ppm、异辛烷20ppm、苯100ppm，

分别测试每种标液三个波数的吸光度：A

2930、A

2960

和A

3030

。

b.油类浓度计算公式：

c.标液测试吸光度带入方程，联立求解校正系数X、Y、Z、F。

⑤水样体积测量：以萃取后水样体积为准（减少样品转移造成的误差）。

⑥空白控制：试剂纯度（四氟乙烯、无水硫酸钠）；实验器皿清洗。

参考标准：HJ 637-2018水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法