有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作

实验目的：

1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；

2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学内容：

一、实验室的安全、事故的预防与处理

1、实验室的一般注意事项

2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防

3、事故的处理和急救

二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

1、玻璃仪器

2、金属用具

3、其它仪器设备

三、有机实验常用装置的安装练习

1、回流装置

2、蒸馏装置

3、气体吸收装置

4、搅拌装置

四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置

1、仪器的清洗

2、仪器的干燥

3、塞子的配置和钻孔

五、实验预习、记录和实验报告

六、实验产率的计算

实验二萃取和洗涤

实验目的：

1、学习萃取法的基本原理和方法；

2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理：

萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同

来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品：

仪器：分液漏斗、试管

药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液

实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）

一、多次萃取操作步骤及注意事项

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上

均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。

4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：

6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

本次实验成败关键：

1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作）

2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系

安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。

萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2）

1、一次萃取

（1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。

（2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。

2、多次萃取

取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。

3、完成下列工作

（1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。

（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。

实验三蒸馏练习

实验目的：1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。

实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。

实验装置：（见图）

蒸馏装置分馏装置

仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管（真空尾接管）、锥形瓶、温度计导管、温度计（100℃）、橡皮管等

蒸馏装置安装：

1、根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。

2、仪器安装顺序一般为：是自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。

蒸馏操作：（样品：95%的乙醇）

1、加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。

2、加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。

3、观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。

需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

3、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停

止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

实验四熔点的测定

实验目的：

1、了解熔点测定的意义；

2、掌握熔点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

实验原理：

晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔