中药材及其制剂分析_PPT幻灯片

制定药品质量标准的原则和基本程序
原则
确保药品安全性与有效性 密切结合实验研究和生产实际的原则 严格统一与协调一致的原则（规范化） 先进技术与经济合理相结合的原则
制定药品质量标准的原则和基本程序
基本程序
药品的命名 考察药品生产全过程：原料，纯度，中间体
残留溶剂，温度，湿度 光照 收集国内外相关资料 对药品质量考察中发现的问题进行科学实验 起草药品标准及起草说明
一． 中药材及其制剂常用分析方法 二． 质量标准的建立
中药材及其制剂常用分析方法
定性分析
显微鉴别 理化鉴别 (试管) 薄层色谱 (HPTLC，TLC)
化学对照品 对照药材
HPTLC与普通TLC
A
B
A: HPTLC Silica gel 60 （Merck） B:硅胶G预制板(青岛海
洋化工厂) 展开剂: 氯仿-甲醇-水 （15：5：1），10℃以 下放置后的下层溶液 显色: 10%硫酸：乙醇， 105℃加热约5分钟 检视: 可见光和紫外光 灯（366nm）
由国家政府制定并颁布的药品标准即为国家药品标准， 系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必 须达到的最基本的技术要求。国家药品标准属于强制性 标准。不能达到国家药品标准要求的药品，不得作为药 品销售或使用。
现行中药材及制剂法定质量标准
国家标准 中华人民共和国药典《中国药典》 中华人民共和国卫生部药品标准（部颁标 准） 国家食品药品监督管理局药品标准（局颁 标准）
除《中国药典》收载的品种外，凡来源清楚，疗效确切， 较多地区经营使用的中药材，本着“一名一物”原则， 分期分批制订部标准，第一批收载了101种，汇编为《中 华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)，于1991 年12月10日颁布。
2004年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布 儿茶等43种进口药材质量标准的通知》（国食药监注 [2004]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订 的儿茶等43种进口药材的质量标准。
分的含量测定 测定方法同药材 功能与主治： 用法用量： 规格：
贮藏 ：
中药材质量标准的研究制订
中药质量标准中含量测定项要求
含量测定
对药物中的有效或指标成分及成分类别 的质量评价进行的测定。
药效成分或成分类别 指标成分或成分类别 应选择专属性强、灵敏度高、重现性好， 简便、经济的含量测定方法。
样品：1. 华重楼； 2. 华重楼；3.重楼皂苷I； 4. 重楼对照药材；5. 滇 重楼；6. 滇重楼；7. 滇 重楼
乌头类药材的HPLC分析
乌头对照品
生川乌
生川乌总生物碱成分HPLC-MS图
中药材及其制剂常用分析方法
定量分析 分光光度法 薄层色谱法（TLC）薄层扫描法 气相色谱法（GC ）中药材及其制剂中挥发性成分
局颁标准
包括《维药标准》、《蒙药标准》、《进口药材标准》、 《新药标准》等数种
地方标准
指各省、自治区，直辖市使用的中药材，除《中国药典》 与部颁标准已收载的品种外，另行颁布的标准。如《四川 省中药材标准》、《贵州省中药材标准》、《黑龙江省中 药材标准》等。 饮片按照国家或省、自治区、直辖市制定颁布的《饮片 炮制规范》炮制。
中药质量标准中含量测定项要求
分析方法的验证
准确性 → 回收率试验 精密度（重复性）→ 重复性试验 检测限度 → 检出限 定量限度 → 测定限 线性和范围 → 线性范围 专属性 耐用性
中药质量标准中含量测定项要求
回收率试验
• 自1953年第一版中国药典颁布以来，已 连续8版收载中药材及制剂，在品种数量、 检测方法的科学性、专属性及合理性等 方面不断完善、发展。
卫生部药品标准与局颁标准
《中华人民共和国卫生部药品标准》中 药材（简称《部颁药材标准》）
《中华人民共和国卫生部药品标准》中 药成方制剂
《国家食品药品监管局进口药材标准》 43种
含量测定：系指药材中某类成分或某一成分的含量测 定（已知有效成分，毒性成分或能反映内在质量的指 标成分）含量测定书写内容及顺序：药材粉碎程度、 提取分离、供试液配置、测定方法、含量限度
重量法 指采用溶剂萃取或沉淀剂沉淀等方法，对药 材提取物进行适当的纯化后，进行称量的一种
测定方法。
容量法 指采用滴定的方法对药材中某类成分进行测
定的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量百度文库
测定。
色谱法 包括薄层扫描法、高效液相色谱 法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。
光谱法 常用的为可见紫外分光光度法，主 要用于测定药材及制剂中的某类成分。
中药制剂质量标准内容简介
处方：制剂组成 制法：制剂的制备方法 性状：制剂的宏观特征 鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别 含量测定：系指中药制剂中某类成分或某一成
农药残留 有机溶剂残留
高效液相色谱法（HPLC ）
中药材及其制剂常用分析方法
检查 重金属（砷，铅，汞等） 农药残留（有机氯，有机磷和除虫菊酯等）
中药材及其制剂的质量标准
• 我国中药材及制剂法定质量标准概况
• 中药材及制剂质量标准的研究制订
中药材及制剂法定质量标准概况
药品标准系根据药物来源、生产工艺及贮运过程中的各 个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求 并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
中药材质量标准内容简介
基原：中药材的来源。 性状：为中药材的宏观特征,用语以现代科学术语为主 鉴别：经验鉴别、显微鉴别、一般理化鉴别、
色谱鉴别、光谱鉴别 检查：包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、
砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要 的检查项目。 浸出物：主要针对目前尚无成熟的含量测定方法或所测成 分含量低于万分之一的品种，常用的有醚浸出物、 醇浸出物和水浸出物的测定。
地方标准
中华人民共和国药典《中国药典》
《中国药典》是国家为保证药品质量所制订的 法典，是药品生产、经营、使用，检验和监督管 理部门共同遵循的法定依据，也是对外贸易和技 术交流不可缺少的准绳。
在《中国药典》一部中，国家对常用药材编纂 制定了统一的标准，并对其中共性要求在附录等 部分给予统一的规定。