化学合成实验的一般知识

化学合成实验的一般知识

1.1 实验室规则

化学合成是一种表现非凡创造力和具有挑战性的工作。人们在了解自然、认识自然的过程中，阐明了很多天然产物的化学结构，合成化学家则用化学合成的方法来复制，用以证明它的结构。化学合成的目的不仅在于此，而且还可以根据人们的需要来改造这种结构或是创

造出全新的结构。这些复杂的工作往往是在实验室完成的。这不仅要求我们应具备敏捷的思维、智慧和熟练的实验技巧，也要求我们有良好的实验习惯，以保证实验的顺利进行。或许是一次小小的不规范的习惯性操作，就让我们与科学的正确结果失之交臂。因此我们在第一次走进实验室时，就必须严格遵守化学合成实验室的规则。

1）．按作息时间准时进人实验室，实验过程中应自始至终保持肃静，不得交头接耳，更不能

谈论与实验无关的内容。

2）．熟悉实验室环境、灭火器材和急救药箱的放置地点和使用情况，严格遵守实验室的安全守则、实验步骤中药品使用和操作的安全注意事项。牢记意外事故发生时的处理方法及应变

措施。

3）．实验过程中要集中精力，严格按操作规范进行每一步实验。仔细观察并做好记录，尊重实验结果。当实验结果与教材告知的实验结果有出入时，应积极思考，分析问题，找出答案。4）．实验过程中不得擅自离开实验岗位。

5）．虚心听取教师的指导，不得随意改变实验步骤和方法，严格按照教材规定的步骤、仪器及试剂的用量和规格进行实验。若要以新的路线和方法进行实验，应征得教师的同意，才能更改。实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教教师，找出一个最佳的解决方案。

6）．保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放。遵守公共实验台药品取

用的规定，废弃物应分别放在指定的地点，回收溶剂要倒人指定的密封容器中作进一步的统

一处理。「

7）．节约水、电和煤气，严格按实验要求使用药品。

8）．实验结束后应及时把仪器洗刷干净，若有仪器损坏应办理登记赔偿；值日生打扫实验室，整理公用仪器和药品，把废物容器倒尽并洗刷干净；检查水、电、煤气及门窗，报告教师后

方可离开实验室。

1.2 实验室安全以及事故的预防和处理

化学合成使用的原料和溶剂多数有毒、可燃、有腐蚀性和挥发性，甚至有爆炸性；使用的仪器大部分是玻璃制品。特殊条件下，还须涉及高温高压和有毒气体，如使用高压釜、钢

瓶等。因此，在化学合成实验过程中，要严格按正确的操作规范进行每一步实验，充分认识药品的理化性质，了解潜在的危险，集中精力，避免发生人身伤害、火灾、爆炸等事故。

1.2.1 实验室的安全守则

1）．设计合理的实验步骤，尽量选择反应条件温和的合成路线。

2）．确保仪器完好无损，正确安装实验装置。实验装置安装完毕后，征得指导教师同意后，

方可开始实验。

3）．实验过程中，不得离开岗位，仔细观察实验进行的情况以及装置有无漏气和破裂等情况。4）．对所进行的实验的危险性要有充分的认识，要采取必要的安全措施。必须穿戴实验服。

5）．使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得人口。严禁在实验室内吸烟、喝水

或吃食物。实验结束后要细心洗手。

6）．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱放置地点和使用方法。安全用具应放置在方便的地方，

且不能移作它用。

7）．实验室应配备防护眼罩、喷淋器或洗眼器和急救药箱。药箱内应准备下列药品：红药水碘酒（3％）烫伤膏

碳酸钠溶液（饱和）硼酸溶液（饱和）醋酸溶液（2％）

氨水（5％）硫酸铜溶液（5％）高锰酸钾晶体（需要时制成溶液）

氯化铁溶液（止血剂）甘油消炎粉

另外，消毒纱布及消毒棉（均放在玻璃瓶内，磨口塞紧）、剪刀、氧化锌橡皮膏、棉花

棍等也是不可缺少的。

1.2.2 实验室事故的预防

1）．火灾的预防

实验室中使用的有机溶剂大部分是易燃的。因此着火是有机合成的常见事故。防火的基本原则有如下几点：

（1）在操作易燃的有机溶剂时要特别注意，实验装置的安装应远离火源，勿将易燃液体化

合物放置在敞开的容器中加热。实验室常见的易燃溶剂有乙醚、二硫化碳、烃类（己烷、苯、甲苯等）、醇类、酮类（丙酮、丁酮）以及酯类（乙酸乙酯）等。

（2）对低沸点易燃有机化合物应使用水浴进行加热，有的也可使用蒸汽浴或电热装置。当

可燃液体在加热蒸馏和回流时，应确保所有接头紧密且无张力。蒸馏时接引管的出口应远离火源，特别对于低沸点的物质如乙醚，应用橡皮管引人下水道或室外。

（3）在明火几米的范围内勿将可燃溶剂从一个容器倒至另一容器。在进行易燃物质实验时，应养成先将酒精一类易燃的物质移开的习惯。

（4）绝不可以加热一个密封的实验装置（即使装有冷凝管），因为加热而导致的压力增加会

引起装置炸裂，引发火灾。

（5）用油浴加热，必须十分注意避免水的溅人，特别是冷凝水。

（6）凡进行放热反应时，应准备冷水或冷水浴。一旦发现反应失去控制时即能将反应器浸

在冷水浴中冷却之。当用电加热套对装置进行加热时，电加热套应有足够的活动空间，以便在加热剧烈时能方便的拆卸。

（7）不得把燃着或带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱丢，也不能丢人废物缸中，否则会发

生危险。

2）．爆炸的预防

（1）蒸馏装置的安装不能造成密封体系，应与大气相通。减压蒸馏时要用圆底烧瓶作接受

器，不能用三角烧瓶。否则，易发生爆炸。

（2）一些气体或有机溶剂的蒸气与空气相混时，在一定的比例范围内，如遇到一个热的表

面或者一个火花、电花就会引起爆炸。

（3）在使用醚类物质时，必须用亚铁氰化钾检查有无过氧化物存在，如果有过氧化物存在

时，应用硫酸亚铁除去过氧化物，才能使用，以免发生爆炸。对于以过氧化物作引发剂的那

些反应，在后续操作中应特别注意。

（4）卤代烷与钠的反应剧烈，易发生爆炸，应分隔放置，金属钠屑须放在指定的地方。

（5）对于易爆炸的固体，如炔化银、炔化亚铜、苦味酸的金属盐、三硝基甲苯等都不能重

压或撞击，以免引起爆炸，残渣必须小心销毁。例如，炔化银、炔化亚铜可用酸使它分解而

销毁。

3）．玻璃割伤的预防

玻璃割伤是常见的事故之一。避免玻璃割伤的最基本原则是切记勿对玻璃仪器的任何部

分施加过度的压力或张力。

（1）当玻璃部件插人橡皮或软木塞的时候，首先应检查孔径大小是否合适，务必将手握在

玻璃部件靠近橡皮或软木塞的部位缓缓旋进。

（2）有张力的玻璃仪器在加热时会破碎，因此，安装实验装置时避免粗心而使装置产生张