甘草流浸膏检验操作规程
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文件名：甘草流浸膏检验操作规程
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分发份数：5
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颁发部门：GMP办
批准人：
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分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]甘草流浸膏
[拼音]Gancao Liujingao
[代号]Y77
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
供试品加石油醚后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照上法蒸馏、测定。
其它应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2000年版一部附录I O）。
【含量测定】 精密量取本品5ml置烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30ml使溶解，缓缓加入盐酸溶液（3→10）5ml，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸上放置约2～3小时，使水分片段挥散，再用预先加热至60～70℃的10ml使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并在105干燥3小时，精密称定，计算供试品中甘草酸的含量，即得。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
[制法] 取甘草浸膏300～400g，加水适量，不断搅拌，并加热使溶化，滤过，在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右，静置过夜，仔细取出上清液，遗留沉淀再加65%的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液，沉淀再用65%乙醇提取一次，合并三次提取液，滤过，回收乙醇 ，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇 量均符合规定，加浓氨试液适量调节PH值，静置，使澄清，取出上清液，滤过，即得。
[检验项目]性状、鉴别、PH值检查、乙醇量检查、含量测定。
【性状】 本品为棕色或红褐色的液体；味甜、略苦、涩。
【鉴别】 （1） 取本品10ml，加稀盐酸，生成大量沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，弃去洗液与滤液，沉淀再加氨试液使溶解，蒸干，残渣有甜味，溶于水后，强力振摇，产生持久性的泡沫。
（2） 取本品1ml，加水40ml，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤三次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录 B）试验，吸取上述二种溶液各5µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.0%。
【贮藏】 密封。
【检查】PH值应为7.Байду номын сангаас～8.5（《中国药典》2000年版一部附录 G）。
乙醇量应为20%～25%（《中国药典2000》年版一部附录 M）。
检验方法：蒸馏法
本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水到刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表中查出乙醇的含量（%）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]甘草流浸膏
[拼音]Gancao Liujingao
[代号]Y77
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
供试品加石油醚后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照上法蒸馏、测定。
其它应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2000年版一部附录I O）。
【含量测定】 精密量取本品5ml置烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30ml使溶解，缓缓加入盐酸溶液（3→10）5ml，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸上放置约2～3小时，使水分片段挥散，再用预先加热至60～70℃的10ml使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并在105干燥3小时，精密称定，计算供试品中甘草酸的含量，即得。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
[制法] 取甘草浸膏300～400g，加水适量，不断搅拌，并加热使溶化，滤过，在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右，静置过夜，仔细取出上清液，遗留沉淀再加65%的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液，沉淀再用65%乙醇提取一次，合并三次提取液，滤过，回收乙醇 ，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇 量均符合规定，加浓氨试液适量调节PH值，静置，使澄清，取出上清液，滤过，即得。
[检验项目]性状、鉴别、PH值检查、乙醇量检查、含量测定。
【性状】 本品为棕色或红褐色的液体；味甜、略苦、涩。
【鉴别】 （1） 取本品10ml，加稀盐酸，生成大量沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，弃去洗液与滤液，沉淀再加氨试液使溶解，蒸干，残渣有甜味，溶于水后，强力振摇，产生持久性的泡沫。
（2） 取本品1ml，加水40ml，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤三次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录 B）试验，吸取上述二种溶液各5µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.0%。
【贮藏】 密封。
【检查】PH值应为7.Байду номын сангаас～8.5（《中国药典》2000年版一部附录 G）。
乙醇量应为20%～25%（《中国药典2000》年版一部附录 M）。
检验方法：蒸馏法
本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水到刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表中查出乙醇的含量（%）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。