黄连素的提取

实验名称:黄连素的提取

一、实验目的

1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2 、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理

黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

N

NH O O

O O

CHO

OCH 3

33

OH N

+O O

3

3OH

-+

（醇式） （醛式） （季铵碱式）

三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）

[操作步骤]

1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两次所得滤液。

2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.

3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。

[实验流程]

黄连

回流

粗提物

乙醇1% HOAc

母液

四、实验关键及注意事项

1、本实验也可用Soxhlet 提取器连续提取。

2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60 ℃下干燥，熔点145 ℃。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）

黄色针晶

七、产率计算：

产率=

实际

理论

*100%

八、提问纲要

1、黄连素为何种生物碱类的化合物？

2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？

九、主要试剂用量、规格

黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制