第2章 天然药物化学成分的提取与分离

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优点:选择强,提取物纯度较高,溶剂易回收。
缺点:价高、易燃、有毒,穿透性差;对设备要求高,使用时应注意 安全。
注意:药材细胞是植物性的,亲脂性有机溶剂对药材组织的穿透能力 较弱,须增大溶剂的用量或延长时间才能提取完全。
旋转蒸发仪
7 提取溶剂的选择原则 ①对欲提取成分溶解度要尽可能大,对共存的杂质溶 解度要尽可能小。
亲水性有机溶剂: 以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除 蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在 乙醇中溶解。
优点:应用范围广,天然药物中的化学成分多可溶于乙醇中,且易 过滤,不霉变,易浓缩回收。 缺点:价高、易燃,有些溶剂毒性较强。
亲脂性有机溶剂:
溶剂的选择性强,用于亲脂性成分的提取,如游离生物碱、 苷元、挥发油等。
亲脂性有机溶剂:是指与水不能互溶或仅能部分互溶的溶 剂,放置后与水分为两层。
这三类溶剂间互溶情况:水和亲水性有机溶剂可完全互溶 ,水和亲脂性有机溶剂不能完全互溶,有机溶剂间除甲醇 和石油醚不互溶外,其它均互溶。
溶剂 石油醚 苯(C6H6)
极性与穿透力 沸点℃ 30~60(常用) 小 60~90 90~120 80.1
应用时将药材粗粉装入滤纸袋中,放入提取器内,
高度不能超过虹吸管顶端高度,烧瓶内的溶剂经 水浴加热气化,通过提取器旁的蒸汽上升管上升, 在冷凝管冷却为液体,滴入滤纸筒中,对药材 进行浸泡提取,当提取器内溶剂液面高度超过 虹吸管高度时,由于虹吸作用,使提取器内的 提取液(含成分)全部虹吸流入烧瓶中;烧瓶 内的溶剂受热部分气化(化学成分仍留在烧 瓶中),沿蒸气上升管上升重复上述提取, 如此反复多次,直至药材中的成分提取完全
3)特点:优点为提取效率高,但受热易破 坏成分不宜用此法。缺点为溶剂消耗量大 ,需回流设备,需几次提取方可提取完全 ,操作麻烦。
4)提示:由于受热时间较长, 故对热不稳定成分的提取不宜 采用。
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5、连续回流法:本法是使用连续回流装置用有机溶剂进行提取的一种方法。 1)操作技术:实验室提取时用索氏提取器由冷凝管、提取器、烧瓶三部分组成 。
2、渗漉法:是将天然药物粗粉装于渗漉筒中,连续不断 添加溶剂使渗过药粉,从渗漉筒中自上而下端不断流动, 浸出有效成分的一种动态浸提方法。
1)操作技术:
①粉碎:将药材粉碎成粗粉。 ②浸润:根据药粉的性质,用规定量的溶剂(一般为每 1000g 药粉约用 600 ~ 800ml 溶剂)润湿,密闭放置 15 分 钟至6小时,使药粉充分溶胀。
相对密度 0.7
与水混溶情况 不混溶(分层)
0.879
不混溶(分层)
乙醚(无水,Et2O)
氯仿(CHCl3) 醋酸乙酯(EtOAC) 正丁醇(n-BuOH) 丙酮(Me2CO) 乙醇(EtOH) 甲醇(MeOH)
34.6
61.2 77.1 117.7 56.3 78.4 64.6
相似相溶原则
②不与欲提取成分起化学反应
③溶剂应价廉、易得、使用安全。
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(三)提取方法(提取技术)
1、浸渍法:是将药材粗粉以适当溶剂在常温或温热条件下 浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。 1)操作技术:根据温度不同,可分为冷浸法和温浸法。
教学目标:
1、理解溶剂提取法的原理 2、掌握各种溶剂提取法的特点、适用范围和操作 要领 3、熟悉水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法的原理 、特点及应用范围
天然药物中有效成分的提取分离存在两种情况:
欲提取物为已知成分或化学结构类型;
从天然药物中寻找未知有效成分或有效部位。
提取的概念:
2)适用范围:适于成分遇热易破坏或含多糖(如:淀粉 、果胶、黏液质、树胶等)较多的天然药物的提取。 3)特点:操作方便,简单易行,但效率低,提取时间长 ,水提取液易发霉,提取液体积大。 4)提示:为保证成分充分提出,应提取2~3次,第2、3 次浸提的时间可缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可 得提取物。必要时须加适量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿 等。
③装筒:取适量脱脂棉垫于渗漉筒底部,用相同 的溶剂湿润,然后分次装入已润湿好的药粉,每 次装粉后用木槌压平,力求松紧适宜,药粉装量 一般以不超过渗漉筒体积的2/3为宜,药面上盖滤 纸或纱布,再均匀覆盖一层清洁的细石块。 ④排气:装筒完毕后,打开渗漉筒下部的出口, 缓缓加入适量溶剂,使药粉间隙中的空气受压由 下口排出。 ⑤浸渍:待气体排尽后,关闭出口,流出的渗漉 液倒回筒内,继续加溶剂使保持调出液面浸渍。
6 常用的提取溶剂及溶剂的选择
(1)常用提取溶剂的分类与极性
1)分类:
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
水:是一种强极性溶剂,无臭、无味、无毒,不燃烧,使 用安全。包括冷水、热水、酸水、碱水 亲水性有机溶剂:是指与水能以任意比例互溶的,放置后 不会分层的溶剂。包括甲醇、乙醇、丙酮。
植 物 成 分
醇溶性成分 游离生物碱、苷元、非水溶性有机酸、 树脂、挥发油、脂溶性色素、油脂和 蜡(除少数外,仅热时可溶于醇)
脂溶性成分
其他成分
淀粉(冷水不溶、热水不溶、在有机 溶剂中均不溶) 无机成分 植物细胞壁成分
本章内容

第一节 第二节
提取方法和技术 分离方法和技术
第三节
检识方法和技术
第一节:提取方法和技术
温度
时间 浓度差
5 溶剂的极性(见表2-1)
与介电常数有关,溶剂的介电常数越大,极性越强,介电常数小 的溶剂极性小。如:己烷为1.9,氯仿为5.2,水为80。 亲水性:是指近于水而疏于油的性质。 亲脂性:是指近于油而疏于水的性质。 极性大小: 水(H2O) >甲醇(MeOH) >乙醇(EtOH) >丙酮(Me2CO)> 正丁醇 (n-BuOH) >乙酸乙酯(EtOAc) > 乙醚(Et2O) >氯仿(CHCl3) > 苯 (C6H6) > 四氯化碳(CCl4) > 正己烷≈石油醚(Pet.et)。
相对密度 0.7
与水混溶情况 不混溶(分层)
石油醚
苯(C6H6)

60~90
90~120 80.1 34.6 61.2 77.1 117.7 0.879 0.713 1.484 0.902 0.810 不混溶(分层) 不混溶(分层) 不混溶(分层) 不混溶(分层) 不混溶(分层)
乙醚(无水,Et2O) 氯仿(CHCl3) 醋酸乙酯(EtOAC) 正丁醇(n-BuOH)
2 提取原理
根据“相似相溶”的原理
过程:“渗透
溶解
扩散”
动力:在细胞内外液的“浓度差”
3 提取前预处理
粉碎:考虑药材质地、溶剂性质、提取方法等。 脱脂:用压榨法或石油醚溶出药材中的强亲脂性杂质, 如:种子类药材中有效成分的提取。
4 影响因素
溶剂的选择:关键
提取的方法 药材的粉碎度
2)适用范围:适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破 坏的天然药物的提取。 3)特点:操作简单,提取效率高于冷浸法。 4)提示:不宜用于有挥发性及遇热易破坏成分的提取,且 含多糖丰富的药材,因提取液黏稠过滤困难,不宜使用。 提取有效成分时忌用铁器,否则提取液颜色较深。
4、回流提取法:用于以有机溶剂加热提取 成分。 1)操作技术:将药材粗粉置于圆底烧瓶中 ,加溶剂至盖过药材面 1 ~ 2cm ,接冷凝 管,通入冷水冷凝,于水浴上加热回流一 定时间,滤出提取液,药渣再添加新溶剂 回流2 ~3 次,合并滤液,回收有机溶剂后 得浓缩液。 2)适用范围:适用于脂溶性较强的天然药 物化学成分的提取。
优点:适用于热敏物 质,操作简单 缺点:提取效率低, 溶剂用量大
2)适用范围:遇热易破坏成分。 3)特点:溶液浓度差较大,浸出效果好,提取效率高于 浸渍法,且成分不破坏。缺点为溶液体积大,提取时间长 。 4)提示:常温提取。多用水、酸水、碱水及不同尝试的 乙醇等。
工业生产用的渗漉装置
3、煎煮法:为天然药物水提取最常用的方法。将天然药 物粗粉用水加热煮沸,保持一定时间,成分即可浸出。
1)操作技术:
药材加水,置适当容器中,加水浸没药材,煮沸,保 持微沸,煎煮一定时间后,分离煎煮液,药渣加水继 续煎煮提取数次,合并各次煎煮液,浓缩即得。一般 提取2~3次,小量提取时,第一次煮20~30分钟,大 量提取,第一次煮1~2小时,第2,3次煎煮时间可酌 减。
学前导语
该品牌心血康胶囊是以天然药物中的薯蓣科植物黄山药为原料, 经提取得到其主要成分甾体总皂苷,可用于治疗冠心病、心绞痛等 疾病。那么如何从天然药物中提取得到相应的主要成分?
植物成分按其溶解性可以分类如下:
水溶性成分 蛋白质、黏液质、单糖和低聚糖、 氨基酸、水溶性有机酸、鞣质、 苷类及水溶性色素、生物碱盐
亲脂性
丙酮(Me2CO)
乙醇(EtOH) 甲醇(MeOH)
56.3
78.4 64.6
0.792
0.789 0.791
混溶
混溶 混溶
亲水性
水(H2O)

100
1.00
水:冷水、热水、酸水、碱水等
优点:为极性最大的溶剂,也最常用。其穿透能力强,可溶解苷类、 生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐 、水溶性色素、无机盐等成分。且具有安全、经济、易得等优点。其 中蛋白质不溶于热水。 缺点:①水提取液(特别是含糖及蛋白质等)易霉变,不易保存;② 含果胶、黏液质类成分较多的天然药物,其水提取液黏度大、不易过 滤;③含淀粉量多的天然药物,沸水煎煮时,药材中的淀粉易糊化, 过滤困难;④苷类成分含量较高的天然药物,水提取液在减压浓缩时 ,常会产生大量泡沫,使浓缩困难。故含淀粉量多的天然药物,不宜 磨成细粉后加水煎煮。
指用选择的溶剂和适当的方法,将所要的成分溶解出来 并同天然药物组织脱离的过程。
常用的方法有:
溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界流体萃取法。
应用最多的提取方法是溶剂提取法
一、溶剂提取法
1 概念
溶剂提取法:是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择 对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法 将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。
冷凝
滤纸套筒 虹吸管 样品 蒸汽上升管
0.713
1.484 0.902 0.810 0.792 0.789 0.791
不混溶(分层)
不混溶(分层) 不混溶(分层) 不混溶(分层) 混溶 混溶 混溶
水(H2O)

100
1.00
课堂活动
根据上表,说出哪些是亲水性有机溶剂?哪些是亲脂性
有机溶剂?
溶剂
极性与穿透力 沸点℃ 30~60(常用)
①冷浸法:药材粗粉,加入一定量溶剂如水、酸水、碱水或稀乙醇 等,时时振摇或搅拌,在室温条件下浸渍1~2天或规定时间,使有 效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,静置滤过即得。
②温浸法:操作与冷浸渍法基本相同,但浸渍温度一般在40 ~60℃ 之间,浸渍时间较短,能浸出较多有效成分。由于温度较高,浸出 液冷却后旋转贮存常析出沉淀,为保证质量,应滤去沉淀。
⑥渗漉:浸渍时间24~48小时,即可开始渗漉, 控制流速,《药典》规定一般以 1000g 药材每分 钟流出1~3ml为慢速,3~5ml为快速,实验室常 控制在每分钟2~5ml之间,大量生产时,可调至 每小时漉出液约为渗漉器容积的1/48~1/24。
⑦收集渗漉液:一般收集的渗漉液约为药材重量的8~10倍, 或以有效成分的鉴别试验决定是否渗漉完全,最后,经浓缩 后得到提取物。装置如图:
第二章:天然药物化学成分 提取、分离及检识的方法和技术
情景描述
导学情景
小林是中职药剂专业的一年级学生,这天去奶奶家做客, 奶奶患有心脏病,医生给开了某品牌的心血康胶囊,只见里面的 药品说明书是这么写的“规格:每粒含甾体总皂苷100mg(相当于 甾体总皂苷元35mg)”。小林心生疑虑,皂苷这药名之前老师都 没介绍过,到底对奶奶的病情有否帮助呢?
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