分析化学论文答辩PPT课件

100
80
60
40
20
0
0
10
20
30
40
50
T/ .C
图10 温度对脱附率的影响
50℃
21
树脂重复利用
Retention Efficiency%
100
80
60
40
20
0
0
1
2
3
4
No. of Cycles
合成1：环糊精聚合物（β-CDCP）
5.0 g β-CD，6.0 g NaOH固体，8 ml去
离子水
三颈瓶
搅拌下逐滴加入15 mL
65℃，搅拌均匀 环氧氯丙烷，回流1 h
在90℃下干燥10 h ， 得白色颗粒状固体，
研细备用
淡黄色颗粒状共聚物，趁热 抽滤，固体依次用丙酮和水 洗数次至中性，抽干，用丙
固相萃取材料主要包括：纤维，硅胶，螯合 树脂，纳米材料，活性炭，环糊精聚合物
本文合成新型咪唑类离子液体，应用浸渍法获 得咪唑类离子液体-β-环糊精树脂（IL-β-CDCP）
3
β-环糊精聚合物(Cydodextrin Polymer,β-CDCP)是 指将β-环糊精分子以化学键合或物理混配的方法组入 高分子结构而形成的含有多个环糊精单元的高分子衍 生物。
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
Wavenumer(cm-1)
图2 红外光谱图 IL-β-CDCP(a),IL(b),β-CDCP (c)
IL中芳香 环的C–H 振动峰
12
固体核磁表征
图3 固体核磁图 β-CDCP(a), IL-β-CDCP(b), β-CDCP- IL 与大黄酚包合物(c)
较高表面积 有许多孔隙或网洞 良好的机械稳定性
6
粘度较大 传质速率较低
无法重复利用
对大分子化合物吸附能力较弱
离子 液体
环糊 精聚 合物
交换容量较其他吸附剂无优势 负 载
聚合物将具有更高的交换容量，能够提供更多的螯合网点，
减少了IL的用量、保留了IL的性质、提高了IL传质速率、 实现了较高的回收率以及吸附剂易回收利用等。
13
大黄酚静态吸附与洗脱
用UV-Vis在317nm处进行测定
4μg/mL大黄酚
震荡
离心
IL-β-CDCP
离心 震荡
无水乙醇
用UV-Vis在430nm处进行测定
14
吸附条件优化
pH影响
100
a
80
Retention Efficiency%
60
40
20
b
0
2百度文库
4
pH 7.0, 97.8% IL-β-CDCP
7
OH O
OH
大黄酚，六方形或单斜形结晶，熔点196°， 升华。几乎不溶于水，微溶于冷醇，易溶于 沸乙醇，溶于苯、氯仿、乙醚、冰醋酸及丙 酮等，极微溶于石油醚
大黄酚是一种中药材，具有较明显的止咳作
用。对甲型链球菌、肺炎球菌、流感杆菌及
卡他球菌有不同程度的抑制作用。能促进肠
H
CH3 管的运动，并能促使神经兴奋和肌肉麻痹
0
0
10
20
30
40
50
V/mL
图6 溶液体积对吸附率的影响
17
吸附容量
3.94 mg/g
5
4
Retention Capacity/mg.g-1
3
2
1
0
10
20
30
40
50
60
c/g.mL-1
图7 IL-β-CDCP对大黄酚的吸附容量
18
洗脱条件优化
洗脱液选择
100
80
Elution Efficiency%
咪唑类离子液体负载β-环糊精树 脂
分离分析药物中大黄酚
报 告 人： 班 级： 指导老师：
主要内容
◆ 研究背景 ◆ 实验部分 ◆ 结果与讨论 ◆ 结论 ◆ 致谢 ◆ 参考文献
2
1.研究背景
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合
物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱 液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
酮抽提24 h
9
合成2：[C4min]PF6
0.3mol的溴代正己烷 、1-甲基咪唑、KPF6
三颈瓶 80℃，回流3.5h
冷却至室温，往混合物中 加入60 mL蒸馏水，上下 分层，留下层离子液体
120 ℃下真空干燥2 h，得到 淡黄色油状离子液体 [C6min]PF6，收率86%
一定量的去离子水洗涤离子液 体相，直至Br-完全除去(残余的
O
图1 大黄酚结构
大黄酚广泛的应用于药物当中，目前样品中测 定大黄酚的方法主要有高效液相色谱法、紫外 可见光谱法等，但是大黄酚在药物中的含量很 少，因此找到一种高效分离富集方法至关重要。
本文研究发现了咪唑类离子液体负载β-环糊精树 脂作为固相吸附剂与紫外可见光谱法联用分离分 析大黄酚的新方法
8
2.实验部分
β-CDCP
6
8
pH
10
12
图4 pH对吸附率的影响
15
温度影响
100
15℃
80
Retention Efficiency%
60
40
20
0
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
T/ .C
图5 温度对吸附率的影响
16
溶液体积影响 10mL
Retention Efficiency%
100
80
60
40
20
Br-用AgNO3检验)后，再用 乙醚洗涤(50 mL×3)
10
合成3：咪唑类离子液体负载β-环糊精树脂（IL-β-CDCP ）
β-CD树脂加入到 [C4min]PF6中
烧瓶 搅拌浸泡三天
抽滤，90℃下烘干 24小时
抽滤，90℃下干燥24小时， 最终产物为IL-β-CDCP
获得的产物在[C4min]PF6 中再次浸泡一天
11
3.结果与讨论 β-CDCP中C–O–H和C–O–
IL-β-CDCCP基表团的征振动峰
FTIR表征
β-CDCP表面 C–OH的吸收峰
a 1040 1085
1467 1574
3125
3430
3170
b
咪唑环的 C=C振动 吸收峰
1467 c
1574 1040 1085
3125 3170 3430
4
离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、 完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐 。
它一般由有机阳离子 和 无机阴离子组成
季铵盐离子、季鏻盐离子 、咪唑盐离子、吡咯盐离 子
卤素离子 四氟硼酸根离子 六氟磷酸根离子
5
可忽略的蒸汽压
温度工作范围大 高离子导电性
离子 液体
环糊 精聚 合物
能够溶解不同极性的化合物
60
40
20
0
NaOH(0.1mol/L) CTAB(1%)
SDS(1%)
Ethanol
89.6%
图8 不同洗脱液的洗脱率
19
洗脱液体积影响 4mL 100
80
Elution Efficiency(%)
60
40
20
0
3
4
5
6
7
8
V/ml
图9 洗脱液体积对脱附率的影响
20
洗脱温度影响
Elution Efficiency(%)