5-非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量

滴加结晶紫 指示剂1~2 滴
用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴 定
蓝绿色
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实验现象
滴定 终点
滴定前
滴定终 点前
滴定终点， 稍过量
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注意事项
1、试验中注意区分冰醋酸和醋酐；
2、空白试验中：高氯酸滴定量约1~1.5滴；
3、试验中务必注意颜色变化，控制滴定速度！
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实验结果计算
• 含量% =
(V V 0 ) 24 .90 F 100 % W 1000
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实验原理
• 硫酸为二元酸，在水溶液中能进行二级解离，但在冰醋酸介质
中，只能解离为HSO4-，所以生物碱中的硫酸盐在冰醋酸中只能 滴定至硫酸氢盐。
• 奎宁为二元碱，奎核氮可与硫酸成盐，奎啉环氮不与硫酸成盐， • 但在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时， • 却能与高氯酸成盐。
OMe N
奎核氮
喹啉氮
N源自文库H
OH
V：待测组分消耗高氯酸体积； V0：空白组分消耗高氯酸体积； W：称样量 （注意分子式~~）
（C20H24N2O2）2· H2SO4· 2H2O Mr=782.96
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思考题
1、高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配置方法。
2、标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的方法有哪些？
非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
2
实验目的
通过本实验掌握非水滴定的原理和操作。
3
实验原理
• 硫酸奎宁具有生物碱的性
质，很难在水溶液中用酸 直接进行滴定，而在非水 酸性介质中，碱性显著增 强，即可以在冰醋酸或醋 酐等酸性溶液中，用高氯 酸直接滴定，以指示剂或 是电位法确定终点。
OMe N OH N H H2SO4 2H2O 2
H2SO4 2H2O 2
C20H24N2O2H+ 2 SO4
+
3HClO4
C20H24N2O2
2H+
2ClO4-
+
C20H24N2O2
2H+
HSO4- ClO4-
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实验操作
醋酐的作用？ 取硫酸奎宁约 0.2g，精密称 定 加冰醋酸10ml， 振摇至溶解 加醋酐5ml， 混匀
（C20H24N2O2）2· H2SO4· 2H2O Mr=782.96