岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

1.开机

依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。

2.装载方法文件

打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵

开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。

3.进样

将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。

3.1 单次进样

点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，

核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。

3.2自动进样

点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶”（样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点

击“批处理开始”按钮。

4.关机

点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。

5.脱气

5.1 泵的脱气

更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气

在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。

6.方法设置

打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）”（最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“LC时间程序”、“采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及LC时间程序。

附：LC时间程序设置如下图：

结束时，分别选择“Controller”和“Stop”

7.标准曲线制作

7.1 积分识别条件的设置

选取不同浓度标样中的某一数据文件，打开。点击“向导”按钮。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件，选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件，输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完

成后，点击“完成”。

点击，保存此积分识别条件，新建一个新文件名。

7.2 标曲批处理文件的设置

点击左边栏的“批处理”按钮，出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小，将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮，第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”，其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”。

“分析类型”选择“IT QT”；输入“方法文件”和“数据文件”名称；输入不同浓度对应的“级别”。完成后，保存批处理文件。点击“批处理开始”，制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件，查看标准曲线。

8.样品浓度计算

打开样品数据文件，点击左上方“文件”中的“加载方法参数”，选择对应的7.1的方法文件。查看相关数据。