色谱柱的充填和安装[详尽整齐]

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3、色谱柱的老化及目的
主要讲 填充柱 的老化
老化目的
是把固定相的残存溶剂，低 沸点杂质，低分子量固定液等赶 走，使记录器基线平直，并在老 化温度下使固定液在担体表面有 一个再分布过程，从而涂得更加
均匀牢固。
特别强调：装填好的色 谱柱，经过老化一段时 间后，柱效及性能均稳 定了，这样才可使用。
2 填充色谱柱的主要填充方法是什么？
3 新装填的色谱柱的老化方法及老化目的？
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1、色谱柱失效后的主要表现和失效原因
失效后的主要表现：色谱峰 分离不好和组分保留时间显著变短。
失效的主要原因： 1、对气固色谱来说是 固定相的活性或吸附性能降低了； 2、对气液色谱来说，是使用过程中 固定液逐渐流失所致。
定时螺母会失灵。
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5、安装不锈钢柱至适配 器
在不锈钢柱和适配器间加上垫圈 （共2个接口）。
注意1：当使用橡皮垫圈时， 放上一片后手动上紧垫圈顶
部的GM型螺母。
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注意2：当使用铝制柱垫圈 时，放上2至3片后手动上 紧垫圈顶部的GM型螺母。
6、固定不锈钢柱
使用扳手拧紧后固定不锈钢柱和 适配器之间的连接口（共2个连 接口）
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填充柱：长度：2——3米，内经：2— —4mm。毛细管柱：长度：10—— 100米，内经：0.1——0.8mm，常见 的商品柱是0.18、0.25、0.32、 0.53mm，常用的是后两种。
复习：色谱柱
想一想：填充柱和 毛细管柱的内经和 长度一般是多少？
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问题
Why？
1 色谱柱失效后的主要表现及失效原因？
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进样口/检测器量具（压环夹具）
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石墨压环
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扳手 2
安装前准备
柱螺母
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手套 1
6 色谱柱切割工具
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特别强调：对于不同的进 样口和不同的检测器，毛 细管柱的插入长度是不同 的，而且，要求插入的深 度要准确，因此应配备不 同类型的量具（夹具）， 以保证色谱柱插入深度准
化学键合固定相 不常用
无机吸附剂
高分子多孔小球
1、活性炭、
2、石墨化炭黑、 1、国产型号：GDX系列。 3、碳素：TDX-0X系列
2、美国：Parapak Q， 4、硅胶、
Parapak N，Parapak T； 5、氧化铝、
chromosorb等。
6、分子筛：4A、5A、13X
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复习：色谱柱
（3）、将玻璃柱两端插入安
装口（样品入口/检测器口），用
手拧紧盖螺母
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（2）将玻璃柱每一端插入各自的 安装口（入口/检测器口），用手拧 紧螺母。
通过【柱方法】法连接
＊在此方法中，不插入玻璃衬管；
＊此方法中，直接将样品注射入柱会污染柱，因此，
此方法只适用于不易污染柱的气体分析；
＊当使用TCD时将TCD柱连接部件放在较短的柱末
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2、填充色谱柱的主要填充方法
固定相填充的好坏，将直接 影响柱效率。
主要填充方法：
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泵抽填充法
特别强调：装柱要求 要填充得均匀，紧密，
切忌有空隙。
2 操作步骤
1、把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵； 2、另一端接一漏斗； 3、在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱， 至固定相不再进入为止装好后，塞上玻璃棉。
老化步骤
将色谱柱连接于色谱仪器上 后，应先试压，试漏，而后在比 正常分析温度高50℃左右，比固 定相最高使用温度低，而且温度 恒定的情况下用载气吹洗数小时 后可承受分析，一般称此为色谱
柱子的老化过程。
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1 不锈钢（SUS）填充柱的安装方法
2 玻璃填充柱的安装方法
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安装前的准备工作
1、准备工作：手套、转换头、隔垫、螺 母、玻璃衬管、柱子、扳手等工具。
2、关闭色谱电源。
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1、不锈钢填充柱的安装
1、在INJ边的不锈钢柱适配器插上玻 璃衬管
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2、安装INJ边的不锈钢柱 至连接口
(1) 将INJ边带有玻璃衬管的不 锈钢柱插入样品入口（从柱箱 一边）。
（2）用手拧紧柱适配器螺母。
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（3）转动玻璃衬管扳手，拧 紧至一半，固定螺母
3、安装DET边柱适配器 至检测器。
注意1：有两种可以安 装在检测器上的不锈钢 柱适配器，用于TCD和
其Leabharlann Baidu检测器。
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4、固定检测器边的适配器
用手拧紧柱适配器螺母，用扳 手拧紧一半。
小心：检查螺母类型！如果适 配器用仅用于玻璃柱的螺母固
后部的环和石墨压环。放置后部环边缘朝向石墨 用于TCD的石墨压环。末端可以选择两种（硅O型环和石
压环。
墨压件）部件，根据分析温度而定。
注意2：如果分析超过 250℃，使用石墨压环。
注意3：如果TCD检测器，放置 TCD石墨压环，在检测器末端放 置套管，因为套管可以起到后部 环的作用，所以不需要配制此环。
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2、在柱箱中安装玻璃柱
（2）在柱入口末端插入玻璃衬管 （较短的一端）
通过【玻璃衬管】法连接 在玻璃衬管法中，在样品入口插入玻璃衬管 （1）从柱箱边将玻璃衬管一半插入样品入 口。
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注意：如果放置了硅橡胶O 型环，较松的固定盖螺母； 如果放置了石墨压环，拧紧
一半又1/3圈。
（4）用扳手在入口/检测器 口固定盖螺母。
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2、在柱箱中安装玻璃填充柱
1、在玻璃柱上套上盖螺母 在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、 垫圈、后部的环和硅O型圈。放置后部环边 缘朝向硅O型圈。
注意1：如果分析小于 250℃，使用硅橡胶O型环。
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在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、 在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、套管和
色谱柱的充填和安装
主讲：
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总目录
1 填充柱的充填方法 2 岛津GC-2014填充柱的安装方法
3 岛津GC毛细管柱的安装方法
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复习：色谱柱
不锈钢填充色谱柱
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玻璃填充色谱柱
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气固色谱填充柱固定相的种类
想一想：固定相的作用 是什么？技术要求是什 么？颗粒大小有什么要
求？
1、增加与样品接触的表面积； 2、细小、均匀、多孔； 3、标准大小颗粒，60-140目。 常用的是60-80目和80-100目。
端。
（1）将较长的玻璃柱的末端插入安装口（样品入口）
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（3）用扳手固定入口 /检测器口的盖螺母。
注意：如果放置了硅O型环， 较松的固定盖螺母；如果放 置了石墨压环，拧紧一半又
1/3圈。
当使用TCD检测器时， 柱安装位置与使用其 它检测器的位置不同。
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柱安装位置
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1 岛津毛细管柱的安装