食品化学检验ppt课件

21
（一）氢化物发生原子荧光光谱法
1.原理
• 样品经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五
价砷还原成三价砷，再加入硼氢化钠（或 硼氢化钾）使三价砷还原成砷化氢，由氩 气带入石英原子化器中，高温下分解为原 子态砷，在砷空心阴极灯发射光激发下产 生原子荧光，在一定条件下荧光强度与被 测液中砷浓度成正比，标准曲线法定量。
精品课件
26
• 最低检出限为0.05mg/kg。 • 吸收液中聚乙烯醇对胶态银有良好分散作用，
但通气时会产生大量气泡，加乙醇作消泡剂， 乙醇太多会出现浑浊，50％为宜。中性条件 下，银离子不稳定，生产的胶态颗粒大，故 在吸收液中加入适量的硝酸。
第九章 食品中其他化学污染 物的检验
精品课件
1
• 9.1食品中有害金属铅、砷、汞、镉的检验 • 9.2食品中N-亚硝基类化合物的检验 • 9.3食品中苯并（a）芘的检验 • 9.4食品中多氯联苯的检验 • 9.5食品中氯丙稀的检验 • 9.6食品中丙烯酰胺的检验
精品课件
2
第一节 食品中有害金属铅、 砷、汞、镉的检验
精品课件
20
食品中砷的测定
• 化学分析法
－重量来自百度文库、容量法
• 仪器分析法
－阳极溶出伏安法、极谱法、原子吸收光谱法、 原子荧光光谱法、分光光度法、色谱法等。
• 我国国家标准食品卫生检验方法(GB/T5009.11
—2003)规定了三种方法：氢化物发生原子荧 光光谱法、银盐法、硼氢化物还原光度法。
精品课件
精品课件
22
2.样品处理
• （1）湿消化法
－取适量样品，加入硝酸、硫酸，放置过 夜，次日加热消化至完全，除尽氮氧化物，冷 却，加入硫脲，用水定容。
• （2）干灰化法
－取适量样品，加入硝酸镁溶液混匀，低 热蒸干。将MgO盖于其上，先炭化再550℃灰 化4h。冷却加稀盐酸中和MgO并溶液灰分。移 入容量瓶中，加硫脲，用稀硫酸分次洗涤坩埚 后合并定容。
精品课件
5
食品中铅的测定
• 我国国家标准食品卫生检验方法（GB/T
5009.12—2003)规定了五种测定食品中铅 的方法。
• （一）石墨炉原子吸收法 • （二）氢化物发生原子荧光光谱法 • （三）火焰原子吸收法 • （四）分光光度法 • （五）示波极谱法
精品课件
6
（一）石墨炉原子吸收法 1.原理
一、食品中铅的检验
精品课件
3
食品中铅的来源主要由三个方面：
• 1、植物通过根部直接吸收土壤中溶解状态
的铅；
• 2、食品在生产、加工、包装、运输过程中
接触到的设备、工具、容器及包装材料可能 含有铅，一定条件下铅逐渐进入食品中；
• 3、工业“三废”污染环境，从而污染食品。
精品课件
4
卫生标准
≤0.05mg/kg ≤2.0mg/kg
• 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分
光光度计石墨炉中，高温原子化后吸收 283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收 值与铅含量成正比，标准曲线法定量。
精品课件
7
2.样品处理 • （1）压力消解罐消解法 • （2）干法灰化 • （3）过硫酸铵灰化法 • （4）湿式消解法
精品课件
8
（1）压力消解罐消解法
精品课件
15
2.样品处理
• 取适量样品，加入硝酸-高氯酸混合酸，放
置过夜。加热消化至消化液呈淡黄色或无 色。稍冷后加水，继续加热至消化液剩下 0.5～1.0ml为止。加入盐酸和草酸，摇匀， 加入铁氰化钾，用水定容。混匀，放30分 钟后测定。同时做试剂空白。
精品课件
16
3.测定
• （1）仪器条件 • （2）测定
1.原理
• 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子
与二硫腙生成红色络合物，经三氯甲烷萃 取后，510nm测定吸光度值，标准曲线法 定量。
精品课件
19
二、食品中砷的检验
• 砷的理化特性 • 食品中砷的主要来源
－含砷农药的使用； －食品加工时使用含砷化学物质作原料，
食用色素和其他添加剂； －工矿企业排放的“三废”含有大量的砷
精品课件
23
• 3.测定 • 4.说明
－－样品湿消化时应防止炭化，因碳可能把 砷还原为元素态造成损失。
－－干灰化时，加入硝酸镁加热分解产生氧， 可促进灰化作用。氧化镁除保湿传热外， 还起防止砷挥发损失的作用。因此灰化前 应将氧化镁粉末仔细覆盖在全部样品的表 面。
精品课件
24
（二）银盐法(实验课）
温度(℃) ～溶剂沸点 条件实验
手册 ≥原子化温度
精品课件
时间(s) 10 ～30 10 ～30
3 ～5 2～3
14
（二）氢化物发生原子荧光光谱法
1.原理
• 样品经硝酸-高氯酸消化，在酸性介质中，二价
铅离子与硼氢化钠反应生成铅化氢，由载气 （氩气）带入石英原子化器原子化，在铅空心 阴极灯照射下，基态铅原子被激发，当激发态 铅原子回到基态时，发出特征波长的荧光，荧 光强度与铅含量成正比，标准曲线法定量。
精品课件
17
（三）火焰原子吸收法
1.原理
• 样品经处理后，铅离子在弱碱性条件下与
二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC) 形成络合 物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离， 导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后， 吸收283.3nm共振线，其吸光度值与铅含量 成正比，用标准曲线法定量。
精品课件
18
（四）二硫腙比色法
精品课件
25
（三）硼氢化物还原光度法
• 样品经消化后，当溶液中氢离子浓度大于
1.0mol/L时，加入碘化钾-硫脲并加热，将 五价砷还原成三价砷，用硼氢化钾将三价 砷还原成砷化氢，用硝酸-硝酸银-聚乙烯 醇-乙醇为吸收液，砷化氢将银离子还原为 单质银，时溶液呈黄色，在400nm波长下测 定吸光度值，用标准曲线法定量。
压力消解罐
恒温干燥箱
精品课件
9
（2）干法灰化
• 先小火在可调式电热板上炭化至无烟
• 再移入马弗炉500℃灰化6～8h
精品课件
10
（3）过硫酸铵灰化法 （4）湿消化法
精品课件
11
3.测定
• （1）仪器条件 • （2）取铅标准应用液、待测样品溶液和试
剂空白液各10μL，分别注入石墨炉，得出 样品中铅含量。
4.注意事项
• 成分复杂、基体干扰严重的样品：适量的
基体改进剂磷酸铵溶液
精品课件
12
• 管长方向无温度梯度 • 所需原子化温度低 • 石墨管寿命长
精品课件
13
• 通过控制石墨炉电
源电流输出的大小， 达到干燥、灰化、
原子化、净化4个 步骤。
步骤 干燥 灰化 原子化 净化
目的 除去溶剂 除去基体 生成基态原子 消除记忆