电子产品中汞含量的测定

电子产品中汞含量的测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）

1、试剂和仪器

H2SO4、HNO3、HCl、H2O2、Ar

1.000 g/L水中Hg分析标准物质

PerkinElmer Optima 2100DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪雾化器压力；高压密闭微波消解仪

2、实验方法

2.1 样品的微波消解

精确称量0.250 g欧洲参考物质EC-681，放入聚四氟乙烯消化罐中，加7 mL 65%的浓HNO3、2 mL浓HCl、1 mLHF，置于微波消解系统中，按照表1的程序进行样品消解。消解完后将样液转移至25 mL容量瓶中洗涤定容，混匀后将样液用孔径为0.45μm滤纸过滤。

表1 微波消解程序

2.2 电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定工作条件

电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定工作条件见表2。

汞的测定波长分别为184.887nm。

表2电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定工作条件

2.3 标准曲线的绘制

配制10.00 mg/L、5.0 mg/L、1.00 mg/L、0.50 mg/L、0.10mg/L的Hg的ICP-OES标准溶液混合液,在选定的工作条件下绘制标准曲线。

2.4 样品测定

将试液连同标准液于ICP-AES选定工作条件下进行测定。

1)样品加标回收率实验。在5.0 mg/L 的标准溶液中,分别加入1.0 mg/L 、2.0 mg/L 、3.0 mg/L 、4.0 mg/L 和5.0 mg/L 的标准溶液进行加标回收率实验。

2)精密度实验。用质量浓度均为5 mg/L 的Hg 的标准溶液,进行15次平行测定。

3)元素检出线。用5%的硝酸空白溶液连续测定10次。

4)对空白溶液和试样溶液分别进行测定,结果按下式进行计算：

m

V )C -(C C 0i ⨯= 式中：C ——表示样品中\汞的含量，单位为μg/g ；Ci ——样品消解液的测量浓度，单位为μg/mL ；C 0——空白试剂消解液的测量浓度，单位为μg/mL ；V ——消解液定容体积，单位为mL ； m ——样品质量，单位为g 。