[课件]阿司匹林的杂质检查与含量测定PPT
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3
2、间接滴定——片剂 原理 第一步：用NaOH 中和所有的酸 3、HPLC(高效液相法)——肠溶胶囊
第二步: 阿司匹林水解与滴定
• 原料药的含量测定
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
方法:直接滴定法 ①原理: 阿司匹林分子中有游离羧基,可用标准碱 中性乙醇有哪些 溶液直接滴定. 作用呢? ②测定方法:每1ml的氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02的
阿司匹林的 杂质检查与 含量测定
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
一.阿司匹林的杂质检查
• 合成工艺
C O O H c O +A 2 O H
在阿司匹林的制备 中会存在哪些杂质 呢?
C O O H COO H +CH 3 O Ac
例如:
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
杂质检查1---溶液的澄清度 • 检查碳酸钠溶液中不溶物
C9H8O4。
中性乙醇 20mL 酚酞指Biblioteka Baidu液3滴 NaOH滴定液
0.4g
(0.1mol/L)
中性乙醇的作用:
1.溶解阿司匹林 2.防止阿司匹林的水解
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
供试品消耗滴定液的 浓度校正因子 含量的计算 体积（ ml）
F
C 实测 C 标准
V T F 含量 % 100 % W
（1）来源：未反应的原料 贮藏中水解产生 （2）危害性：对胃肠道有强烈的刺激性
COO O
2
（3）检查原理：
COOH OCOCH 3
+ Fe3+ →
Fe Fe
3
紫堇色
+ Fe3+ →不反应
无色
(4) 应用范围—原料,片剂
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
二、阿司匹林的定量检测
1、直接滴定——原料药 显酸性可用标准碱 COOH 原理 溶液直接滴定. OCOCH
C 3 18 . 02 V 10 供试品的质量（g） 0 . 1 含量 % ） （ 10 % W
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
阿司匹林含量测定实验 中的注意事项
滴定时应不断振摇，速度要快 原因：防止由于局部碱性过大而促使阿司 匹林水解
• 不溶物：水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水 杨酰水杨酸酯、、乙酰水杨酸酐等 • 不溶物结构特点：无-COOH，酸性弱
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
COOH
直接滴定 间 接滴定
HO C H 3 OC
水解后生成 水杨酸杂质 水解后 才发生 三氯化 铁反应
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
特殊杂质检查2---游离水杨酸
2、间接滴定——片剂 原理 第一步：用NaOH 中和所有的酸 3、HPLC(高效液相法)——肠溶胶囊
第二步: 阿司匹林水解与滴定
• 原料药的含量测定
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
方法:直接滴定法 ①原理: 阿司匹林分子中有游离羧基,可用标准碱 中性乙醇有哪些 溶液直接滴定. 作用呢? ②测定方法:每1ml的氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02的
阿司匹林的 杂质检查与 含量测定
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
一.阿司匹林的杂质检查
• 合成工艺
C O O H c O +A 2 O H
在阿司匹林的制备 中会存在哪些杂质 呢?
C O O H COO H +CH 3 O Ac
例如:
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
杂质检查1---溶液的澄清度 • 检查碳酸钠溶液中不溶物
C9H8O4。
中性乙醇 20mL 酚酞指Biblioteka Baidu液3滴 NaOH滴定液
0.4g
(0.1mol/L)
中性乙醇的作用:
1.溶解阿司匹林 2.防止阿司匹林的水解
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
供试品消耗滴定液的 浓度校正因子 含量的计算 体积（ ml）
F
C 实测 C 标准
V T F 含量 % 100 % W
（1）来源：未反应的原料 贮藏中水解产生 （2）危害性：对胃肠道有强烈的刺激性
COO O
2
（3）检查原理：
COOH OCOCH 3
+ Fe3+ →
Fe Fe
3
紫堇色
+ Fe3+ →不反应
无色
(4) 应用范围—原料,片剂
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
二、阿司匹林的定量检测
1、直接滴定——原料药 显酸性可用标准碱 COOH 原理 溶液直接滴定. OCOCH
C 3 18 . 02 V 10 供试品的质量（g） 0 . 1 含量 % ） （ 10 % W
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
阿司匹林含量测定实验 中的注意事项
滴定时应不断振摇，速度要快 原因：防止由于局部碱性过大而促使阿司 匹林水解
• 不溶物：水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水 杨酰水杨酸酯、、乙酰水杨酸酐等 • 不溶物结构特点：无-COOH，酸性弱
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
COOH
直接滴定 间 接滴定
HO C H 3 OC
水解后生成 水杨酸杂质 水解后 才发生 三氯化 铁反应
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
特殊杂质检查2---游离水杨酸