食品中食盐含量的测定作业指导书

氯化钠含量的测定方法

一．原理：

用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准溶液消耗量计算氯化钠的含量。

二、试剂

1.试剂名称

1.1硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=0.100mol/L]

1.2铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾用少量水溶液溶解后定容至100ml。

2.试剂配制方法

2.1硝酸银标准滴定溶液的配制与滴定

2.1.1配制

称取17.5g硝酸银，溶于1000ml水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。

2.1.2标定

称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70ml 水中，加10ml淀粉溶液（10g/L），以216型银电极指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配置好的硝酸银溶液滴定。按照GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算V0。

硝酸银标准滴定溶液的浓度[c（AgNO3）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下公式计算：

c（AgNO3）=m×1000/V0/M

式中：

M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NaCl）=58.442]；

m——氯化钠的质量的准确数值，单位为克（g）；

V0——硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）。

三、使用的设备与仪器

10mL微量滴定管、容量瓶、锥形瓶、分析天平（d:0.1mg）、烧杯、快速滤纸、铁架台、吸耳球。

四、操作方法：

1.样品溶解

精密称取2g左右试样，置于100mL烧杯中，加约50mL水，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解(若不易溶解可用热水温热加速溶解）。将滤液通过恒量滤纸过滤，此液留作检测。

2.取150ml-200ml的锥形瓶，加入100ml蒸馏水及1ml铬酸钾（50g/L），混匀，再吸

取10ml的样品稀释液于三角瓶中；（吸样品前要润洗移液管）

3.用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至初现桔红色为终点，记录消耗硝酸银的量V1

4.量取100ml蒸馏水，同时做试剂的空白试验，记录消耗硝酸银的体积V0。

三、计算：

X=(V1－V0)×C×0.0585×50/m×100%

X——样品中食盐（以Nacl 计）的含量，%

V1——测定用样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，ml

V0——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，ml

C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L

0.0585——与1.00ml硝酸银标准溶液相当的氯化钠的质量，g

m——样品的质量，g

计算结果保留三位有效数字。

四、精密度：

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

五、参照资料

食盐卫生标准的分析方法——GB/T5009.42中的4.3

酱油卫生标准的分析方法——GB/T5009.39中4.3

化学试剂标准滴定溶液的制备——GB/T601中4.21

化学试剂电位滴定法通则——GB/T9725

六、注意事项