维生素E测定方法

MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法

MM_FS_CNG_0793

饲料添加剂维生素E粉

1.适用范围

本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。

2. 分子式、分子量

分子式：C

31H

52 O

3

分子量：472.75(按1983年国际原子量)

3.技术要求

3.1.外观和性状

本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。

3.2.粒度

本品90％通过三号筛。

4.

4.1.外观及粒度

称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。

4.2.鉴别

4.2.1.主要试剂

无水乙醇；

硝酸。

4.2.2.鉴别方法

称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。

4.3.维生素E含量测定

4.3.1.主要试剂

95％乙醇；

无水乙醇；

硫酸；

二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；

硫酸铈；

硫酸铈标准液：0.01mol/L。按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。

4.3.2.测定方法

称取样品约相当于维生素E 0.18g(准确至0.0002g)，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用0.01mol/L硫酸铈标准液滴定，

滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。持续10s ，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。

4.3.3.计算和结果的表示

所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：

)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=K

G F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；

V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；

F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；

0.002364──滴定度(每1ml 0.01mol/L 硫酸铈标准液相当于0.002364g 的C 31H 52O 3)；

8──样品稀释倍数；

G ──样品重量，g ；

K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100

,,,,等)。 4.4.干燥失重的测定

4.4.1.测定方法

称取样品1g(准确至0.0002g)，置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的φ50×30mm 的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，放置105℃烘箱中，干燥至恒重。

4.4.2.计算和结果的表示

干燥失重X 2(以重量百分数表示)按式(2)计算：

100)((%)212⨯-=G

G G X ………………………(2) 式中：G 1──干燥前的样品加称量瓶重，g ；

G 2──干燥后的样品加称量瓶重，g ；

G ──样品重，g 。

5.验收规则

5.1.本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。

5.2.使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。

5.3.取样方法

取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。

抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。

5.4.如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的二倍，进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。

5.5.如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。

6.标志、包装、运输和贮存

6.1.标志

6.1.1.采用鲜明的标签。

6.1.2.标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。标示量分别为10％、20％、25％、33％、50%。

6.2.包装

维生素E粉装于适当容器内，封存。包装应符合运输贮藏的要求。每件包装的数量(重量)可根据客户的要求而定。

6.3.运输过程应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装混运。

6.4.本品应于阴凉干燥处贮存。

6.5.原包装负责期为一年(开封后尽快使用，以免变质)。

7.来源：

GB 7293－87