肉桂酸的制备 有机化学实验报告

有机化学实验报告

实验名称：肉桂酸的制备

学院：化工学院

专业：化学工程与工艺

班级：

姓名：学号

指导教师：房江华、李颖

日期：

一、实验目的：

1、了解肉桂酸的制备原理方法；

2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3、学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶。

二、实验原理：

1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应。

2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2，然后

三、主要试剂及物理性质：

主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液，1:1盐酸，活性炭。

部分药品物理性质：

名称分子量g/mol 熔点/℃沸点/℃性状

苯甲醛106.12 -26 179 纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液

体，都苦杏仁味

乙酸酐 102.09 -73.1 138.6 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气

肉桂酸 148.17 133 300 白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气

四、实验试剂及仪器：

试剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10%NaOH 盐酸 用量

5.0ml

14ml

7.00g

40.0ml

40.0ml

五、仪器装置：

六、实验步骤及现象：

仪器名称 三口烧瓶 温度计 空心塞 量筒 天平 烧杯 锥形瓶 直形（空气）冷凝管 仪器规格 150ml 200℃ — 100ml — 500ml 100ml — 数量 1 1 1 1 1

1 1

2 玻璃棒 电炉 蒸馏装置

蒸气装置 表面皿 滤纸 布氏漏斗

吸滤瓶 — — — —

— — — — 1

1

1

1

1

—

1

1

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100%

八、注意事项：

①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。

②加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。

③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失

中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。

④进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多的活性炭，否则不能完全脱色。

⑤肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。

⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破。

⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。

⑧在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则，效果不好。

九、误差分析及实验讨论：

本次试验，以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。可能原因：

①在加入活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。

②调节PH时始终不能调到所需的PH，最后差不多则直接进行抽滤。

③在冷却结晶时，也可能是结晶的颗粒太小。

④实验过程中操作不够规范，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。

讨论：

在得到产品后，能不能再把产品加到烧杯中进行重脱色，进行试验（可能比第一次本应得到的产品少些，因为存在产品的部分损失在实验过程中）