毛细管气相色谱分析醋酸酯

氢气钢瓶
氮气钢瓶
微量进样器
2. 实验条件 N2钢瓶输出压力：0.4 MPa H2钢瓶输出压力：0.25 MPa 空气压缩机输出压力：0.25 MPa 载气（N2）柱前压力：0.1 MPa H2柱前压力：0.08-0.1 MPa 空气柱前压力：0.12-0.14 MPa 柱温（OVEN）：110 ℃;气化室（INJE）：150 ℃； 检测器（DETE）：200 ℃；辅助设备（AUXI）： 0 ℃ 衰减：001；灵敏度：2
实验六 毛细管气相色谱（FID）分析醋酸酯
一、目的要求 1. 掌握气相色谱法的原理 2. 掌握气相色谱仪的构造及使用方法 3. 学习调整保留值的测定方法 4. 掌握保留值定性法及峰面积归一化定量法
二、基本原理
1. 色谱法概述
色谱法的创始人－ 俄国植物学家茨维特(M.Tswett)
混合试样
色谱分离
柱温降至40℃以下，关闭N2钢瓶，关闭仪器电源，退出电脑。
五、数据处理
计算乙酸乙酯和乙酸丁酯的tR’，计算样品中各个峰的tR’， 据此进行定性分析，根据峰面积归一化法进行定量分析。在色
谱图中注明各个峰的定性定量分析结果。
1. 纯物质保留时间的测定
乙醚
1
2
3
保留时间/min
乙醚+乙酸乙酯
1
2
3
死时间(tM )/min 乙酸乙酯的保留时间(tR)/min
乙酸乙酯的调整保留时间(tR’)/min
乙醚+乙酸丁酯
1
2
3
死时间(tM)/min 乙酸丁酯的保留时间(tR)/min
调整保留时间(tR’)/min乙酸丁酯的
2. 未知试样的定性定量分析
未知样品
1
2
3
死时间(tM) /min 峰2:保留时间(tR) /min 峰2:调整保留时间(tR’) /min 峰3:保留时间(tR) /min 峰3:调整保留时间(tR’) /min
i
A1
A2
Ai Ai
An
100 %
要求：混合物各组分都可流出色谱柱，且在色谱图上显示色谱峰
三、仪器、试剂及实验条件
1. 仪器 SP-6800气相色谱仪（FID） HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm, 0.25 μ m） 固定液：(5%苯基)甲基聚硅氧烷 无油空气压缩机
2. 试剂 乙醚 乙酸乙酯（含乙醚） 乙酸丁酯（含乙醚） 试样（含乙醚、乙酸乙酯 及乙酸丁酯）
温控系统
载气系统
进样系统
分离系统
检测系统
提供纯净、流速 将样品气化， 将混合试样分离 检测柱后
稳定的载气
注入色谱柱
气源、气体净化、 气化室、
流速控制和测量
进样器
填充柱或 毛细管柱
流出物
热导检测器 氢焰离子化检测器 电子捕获检测器
火焰光度检测器
5. 气相色谱定性分析方法
定性分析的依据：保留值
纯物质对照定性: 相同的色谱条件下 将纯物质和未知物的保留时 间进行比较 相同，可能是已知纯物质； 不同，不是该纯物质
0.08~0.1 MPa，检查火焰是否熄灭。调节FID衰减为1， FID灵敏度为2。
6. 进样 用微量进样器吸取0.5 μL样品，注入色谱仪，保存需要的色谱图 。
7. 谱图处理 双击“offline.exe”图标，打开保存的色谱图，编辑打印分析报告。
8. 关机 先关H2钢瓶，再关空气压缩机，再点“停止加热”，待柱温降至
4. 乙酸乙酯、乙酸丁酯的调整保留时间的测定（平行三次）
吸取0.5 μL乙酸乙酯注入色谱仪，记录tM及 tR，计算tR’。 吸取0.5 μL乙酸丁酯注入色谱仪，记录tM及 tR ，计算tR’ 。
5. 样品的定性定量分析（平行3次） 吸取0.5 μL样品注入色谱仪，记录tM及各个峰的tR，计算各个
峰的tR’，进行定性分析，根据峰面积归一化法进行定量分析。 6. 打印报告 选择样品的典型色谱图，编辑打印分析报告。 5. 关机 实验结束后，先停止加热，再关闭H2钢瓶及空气压缩机，待
适用于组分性质已有所了解， 组成比较简单，且有纯物质 的未知物
6. 气相色谱定量分析方法
定量分析的依据： mi fi Ai Ai 1.065 hW1/2
峰面积归一化法：
i
mi m
100%
m1
mi m2
mn
100%
Ai fi
100%
Ai f1 A2 f2 An fn
若各组分的f值相近或相同
3. 打开色谱工作站 双击“online.exe”图标，选择通道（1或2），点”放大窗 口”4. 。点火 柱温升至110 ℃，调节N2压力为0.1 MPa，打开空气压缩机，打开H2钢瓶， 调节压力为0.1 MPa，调节空气压力为0.05 MPa，点火。
5. 进样前的准备 火焰点燃后，小心地调节空气的压力为0.12~0.14 MPa，H2的压力为
单组分
定性、定量
色谱法的实质—分离
色谱分离的基本条件： 1.互不相溶的两相（流动相、固定相）； 2.被分离组分在两相之间作相对运动。
分离依据
各组分在两相之间作用力 (吸附，排阻或其他亲合作用)不同
各组分差速移行
分离
2. 色谱法分类
按两相状态分
气固色谱（GSC）
色谱法
气相色谱 （GC）
气液色谱（GLC）
液固色谱（LSC） 液相色谱 （LC）
液液色谱（LLC）
3. 色谱流出曲线及有关术语
色谱图 色谱峰 基线 峰高 峰面积 死时间(tM) 保留时间(tR) 调整保留时Βιβλιοθήκη Baidu(tR’)
4. 气相色谱法 ❖ 气相色谱流动相为气体—载气 ❖ 适合于气相色谱分析的试样必须是：
在确定的色谱条件下能气化并且热稳定性好的物质 bp≤400℃ 或 分子量 ≤400 有机物的20%
SP-6800气相色谱仪的操作规程
1. 通载气 打开N2钢瓶，调节压力为0.4 MPa，观察柱前载气的压力表是否有示数。
2. 开机 打开仪器开关，控制面板显示“READY”，设置温度参数（OVEN: 110
℃; DETE: 200 ℃ ; INJE: 150 ℃; AUXI: 0 ℃），点“开始加热”。
40℃以下，关闭N2钢瓶，关闭仪器电源，逐步退出电脑。
四、实验步骤
1. 调试仪器 按照操作规程、参考实验条件打开仪器，查看基线至基线平直。 2. 进样操作联系（平行3次） 吸取0.5 μL乙醚注入色谱仪，验证仪器是否正常，并记录tR。 3. 样品分析条件的优化
吸取0.5 μL样品注入色谱仪，根据分离效果对实验条件（主 要指载气的流速）进行优化，确定最佳条件。