扫描电镜 SEM
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
主要内容
一、SEM的结构、原理
二、SEM的操作 三、SEM在高分子研究中的应用 四、仪器最新进展
五、同类仪器比较
S4800
冷场
一、SEM的结构、原理
1、结构
• 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统 电子束系统 成像系统
a.真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。
焦深
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚 焦。 △F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
d F＝ 2a
衬度
表面形貌来自百度文库度 原子序数衬度
工作距离
从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下 获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况 下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
用真空主要原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效， 所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体 充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使 得用于成像的电子更多。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组 成，主要用于产生一束能量分布极窄的、 电子能量确定的电子束用以扫描成像。
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析
与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显 微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进 行特定的定性或定量分析。
◆
的 基 本 原 理
SEM
二、SEM的操作
1、基本参数 2、实验部分
1、基本参数
分辨率
2nm
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这 里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射 点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径 越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。
放大倍数
在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和 在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比 值
样品展示
纺丝
球晶
多孔隔膜
能谱
四、仪器的最新进展
SU8000系列
8010
SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一 步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到 1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下 呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原 子序数样品的观测效果。 日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接 观测不导电样品
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上 与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在 一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩 短照射时间，凃导电层 2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降 低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部 3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子 束损伤、边缘效应 4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率， 但焦点的深度变浅
c.成像系统
成像系统和电子束系统均内置 在真空柱中。真空柱底端用于 放置样品。
2、原理
如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。 ◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像 (SEI)
◆ ◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料
中的一个相，而暴露出另一相的结构。
SEM VS TEM 优点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究 ★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围 ★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达 100埃，透射电镜可达5埃 ★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
三、SEM在高分子研究中的应用
近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接 观察分子和一些原子。
但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只 有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料 的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使 高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽 管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。
2、实验部分
扫描电子显微镜的样品制备
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法 离子刻蚀 化学刻蚀法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤。
离子刻蚀
五、同类仪器的比较
美国FEI 卡尔·蔡司
安捷伦
日本电子株式会社
美国FEI扫描电子显微镜
美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技 公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、 数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电 子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结 合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观 分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研 究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和 提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电 子束＋离子束）设备等产品.
应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部 分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于 两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细 微结构。
喷金装置
化学刻蚀法
应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。
◆
酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。
一、SEM的结构、原理
二、SEM的操作 三、SEM在高分子研究中的应用 四、仪器最新进展
五、同类仪器比较
S4800
冷场
一、SEM的结构、原理
1、结构
• 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统 电子束系统 成像系统
a.真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。
焦深
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚 焦。 △F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
d F＝ 2a
衬度
表面形貌来自百度文库度 原子序数衬度
工作距离
从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下 获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况 下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
用真空主要原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效， 所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体 充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使 得用于成像的电子更多。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组 成，主要用于产生一束能量分布极窄的、 电子能量确定的电子束用以扫描成像。
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析
与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显 微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进 行特定的定性或定量分析。
◆
的 基 本 原 理
SEM
二、SEM的操作
1、基本参数 2、实验部分
1、基本参数
分辨率
2nm
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这 里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射 点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径 越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。
放大倍数
在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和 在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比 值
样品展示
纺丝
球晶
多孔隔膜
能谱
四、仪器的最新进展
SU8000系列
8010
SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一 步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到 1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下 呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原 子序数样品的观测效果。 日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接 观测不导电样品
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上 与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在 一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩 短照射时间，凃导电层 2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降 低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部 3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子 束损伤、边缘效应 4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率， 但焦点的深度变浅
c.成像系统
成像系统和电子束系统均内置 在真空柱中。真空柱底端用于 放置样品。
2、原理
如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。 ◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像 (SEI)
◆ ◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料
中的一个相，而暴露出另一相的结构。
SEM VS TEM 优点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究 ★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围 ★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达 100埃，透射电镜可达5埃 ★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
三、SEM在高分子研究中的应用
近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接 观察分子和一些原子。
但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只 有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料 的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使 高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽 管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。
2、实验部分
扫描电子显微镜的样品制备
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法 离子刻蚀 化学刻蚀法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤。
离子刻蚀
五、同类仪器的比较
美国FEI 卡尔·蔡司
安捷伦
日本电子株式会社
美国FEI扫描电子显微镜
美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技 公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、 数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电 子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结 合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观 分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研 究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和 提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电 子束＋离子束）设备等产品.
应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部 分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于 两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细 微结构。
喷金装置
化学刻蚀法
应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。
◆
酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。