石粉含量试验(亚甲蓝法)

石粉含量试验(亚甲蓝法)

人工砂及混合砂中石粉含量试验（亚甲蓝法） 1.将亚甲蓝粉末在下烘干至恒重，称取烘干亚甲蓝粉末10g精确至0.01g，倒入盛有 约600ml蒸馏水（水温加热至35～40℃）的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，将溶液倒入1L的容量瓶中，加蒸馏水至容量瓶1L的刻度。 2.将人工砂或者混合砂样品缩分至400g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒重， 待冷却至室温后，筛除大于公称直径5.0mm的颗粒。 3.称取试样200g，精确至1g。将试样倒入盛有（500±50）ml蒸馏水的烧杯中，用叶 轮搅拌机以（600±60）r/min转速搅拌5min，形成悬浮液，然后以（400±40）r/min 转速持续搅拌，直至试验结束。 4.悬浮液中加入5ml亚甲蓝溶液，以（400±40）r/min转速搅拌至少1min后，用玻 璃棒蘸取一滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8～12mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或其他合适的支撑物上，以使滤纸表面不与任何固体或者液体接触）上。 若沉淀物周围未出现色晕，在加入5ml亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，再用玻璃棒蘸取一点悬浮液，滴于滤纸上，若沉淀物周围仍未出现色晕，重复上述步骤，直至沉淀物周围出现约1mm宽的稳定浅蓝色色晕。此时，应继续搅拌，不加亚甲蓝溶液，每1min进行一次蘸染试验。若色晕在4min内消失，在加入5ml亚甲蓝溶液；若色晕在第5min消失，在加入2ml亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续进行搅拌和蘸染试验，直至色晕可持续5min。 5.记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精确至1ml。 6.亚甲蓝MB值按下式计算： MB=V/G×10 式中MB—亚甲蓝值（g/kg），表示每千克0~2.36mm粒级试样所消耗的亚甲蓝克数，精确至0.01; G—试样质量（g） V—所加入的亚甲蓝溶液的总量（mL） 注：公式中的系数10用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量。7.亚甲蓝试验结果评定应符合下列规定： 当MB值＜1.4时，则判断是以石粉为主；当MB≥1.4时，则判定为以泥粉为主的石粉

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。 4.2 计算方法： c=m/V 式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；

细集料亚甲蓝试验

YJL—Ⅲ型 细集料亚甲蓝试验搅拌装置 天津市建议实验仪器厂

一、适用范围 本仪器是按照交通部T0349—2005规范，<细集料亚甲蓝试验>而设计的专用仪器。采用了先进的调频、数控、普通加智能为一体的先进技术，从而大大提高了实验的精确性。本方法适用于确定细集料是否存在膨胀性粘土矿物并测定其含量以评定集料的洁净程度，以亚甲蓝值MBV值表示。 本方法适用于小于2.36㎜或小于0.15㎜的细集料，也可以用于矿粉的质量检查。 当细集料中的0.075㎜通过率小于3%时可不进行此项试验即作为合格看待。 二、技术参考 电源电压：220V 最大转速：600转/min±60转 最小转速：400转/min±40转叶轮直径：75㎜±10㎜ 叶轮个数：4个烧杯容积：1000ml 三操作方法 1)时间设定：接通电源，先接“时间设置”拨码器，时间显示为3位。最大时间为999 秒。例如：设定搅拌时间为8分钟，拨码器设为480.搅拌8分钟后，搅拌自动停止。 如需继续搅拌4分钟，可将拨码器加拨240秒，拨码器设置为720秒。按一下启动键即仪器继续搅拌4分钟后自动停止。也可以关闭电源重新开启，把拨码器直接设为240秒后再按启动键方可。 2)“智能普通”键的选定： 在制备亚甲蓝溶液和做亚甲蓝的快速评价试验时需用普通试验方法。在做亚甲蓝值（MBV）试验时可用智能实验方法，此方法大大提高了试验精确度与速度 3）转速设定：当用智能转速试验时，仪器启动后，转速为600转/min，搅拌5 min后可自动切换为400转/min，再搅拌1 min后自动停止，直到试验成功为止。 当用普通转速试验时，仪器接通电源后按400/ 600键，转速600转/min，可转换为400转/mi。 启动仪器，当时间、速度、普通与智能，设定完后，按下启动键，即进入搅拌状态。如中途停止搅拌，需关闭电源重新开启，在次按启动键又进入工作状态。 四、实验步骤 1、标准亚甲蓝溶液910.0g/L±0.1g/L标准浓度配置： 1)测定亚甲蓝中的水分含量w .称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量mh，精确到 0.01g。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会 变质），在干燥器中冷却，然后称重，记录质量mg，精确到0.01g。按式（T03 49—1）计算亚甲蓝的含水率w。 W=（mh－Mg）/mg×100 式中：mh——亚甲蓝粉末的质量（g） Mg——干燥后亚甲蓝的质量（g） 2）取亚甲蓝粉末（100＋W）（10g±0.01g）/100（即亚甲蓝干粉末质量10g）,精确至 0.01g。 3) 加热盛有约600mL洁净水的烧杯，水温不超过40℃. 4）把仪器设为普通试验方法，边搅拌边加入亚甲蓝粉末，持续搅拌45 min，直到亚甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至20℃. 5）将溶液倒入1L容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持20℃±1℃，加洁净水至容量瓶1L刻度。 6）摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准溶液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备的日期、失效日期、并避光保

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

细集料亚甲蓝试验

细集料亚甲蓝试验 1、目的与适用范围 本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料洁净程度，以亚甲蓝值MBV表示。 本方法适用于小于或小于的细集料，也可用于矿粉的质量检验。 当细集料中的通过了小于3%时，可不进行此项试验即作为合格看待。 2、试验步骤 标准亚甲蓝溶液（L±L标准浓度）配制 2.1.1测定亚甲蓝中的水分含量w。称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量Mh，精确到。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若烘干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），在干燥器中冷却，然后称重，记录质量Mg，精确到。按式（T0349-1）计算亚甲蓝的含水率w： W=（Mh－Mg）/Mg×100 式中：Mh———亚甲蓝粉末的质量（g）； Mg———干燥后亚甲蓝的质量（g）。 2.1.2取亚甲蓝粉末（100+w）（10g±）/100（即亚甲蓝干粉末质量10g），精确至。 2.1.3加热盛有约600mL洁净水的烧杯，水温不超过40℃。 2.1.4边搅动边加入亚甲蓝粉末，持续搅动45min，至直亚

甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至20℃。 2.1.5将溶液倒入1L容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在20℃±1℃，加洁净水至容量瓶1L刻度。 2.1.6摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备日期、失效日期，并避光保存。 制备细集料悬液 2.2.1取代表性试样，缩分至约400g，置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于颗粒，分两份备用。 2.2.2称取试样200g，精确至。将试样倒入盛有500mL±5mL 洁净水的烧杯中，将搅拌器速度调整到600r/min，搅拌器叶轮离烧杯底部约10mm。搅拌5min，形成悬浊液，用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液，然后保持400r/min±40r/min转速不断搅拌，直到试验结束。 亚甲蓝吸附量的测定 2.3.1将滤纸架空纺织在敞口烧杯的顶部，使其不与任何其他物品接触。 2.3.2细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400r/min±40r/min转速搅拌1min起，在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上，液滴在滤纸上形成

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储

人工砂及混合砂中石粉含量实验亚甲蓝法

人工砂及混合砂中石粉含量实验亚甲蓝法 一、依据标准：《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》JGJ 52—2006。本方法适用于测定人工砂和混合砂中石粉含量。 二石粉含量实验应采用下列仪器设备： 1 烘箱——温度控制范围为（105±5）℃； 2天平——称量为1000g，感量1g；称量100g，感量0.01g；3试验筛——筛孔公称直径为80μm及1.25mm的方孔筛各一只； 4容器——要求淘洗时样时，保持时样不溅出（深度大于250mm）； 5移液管——5mL，2mL移液管各一只； 6三片或四片式叶轮搅拌器——转速可调〔最高达（600±60〕r/min），直径（75±10）mm； 7定时装置——精度1s； 8玻璃容量瓶——容量1L； 9温度计——精确1℃；

10玻璃棒——2支，直径8mm，长300mm； 11滤纸——快速； 12搪瓷盘，毛刷，容量为1000mL的烧杯等。 三溶液的配制及试样的制备应符合下列规定： 1亚甲蓝溶液的配制按下列方法： 将亚甲蓝粉末在（105±5）℃下烘干至恒重，称取烘干亚甲蓝粉末10g，精确至0.01g，倒入盛有约600g蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，冷却至20℃。将溶液倒入1L容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶中，容量瓶和溶液的温度应保持在20±1℃，加蒸馏水至容量瓶1L刻度。震荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将容量瓶中的溶液移入深色储藏瓶中，标明制备日期，实效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过28d），并置于阴暗处保存。 2将样品缩分至400g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒重，等待冷却至室温后，筛除大于公称直径5.0mm的颗粒备用。

机制砂亚甲蓝测定

机制砂中石粉含量试验（亚甲蓝法） 1、仪器设备及试剂： （1）、烘箱——温度控制范围为（105±5）℃； （2）、天平——称量1000g，感量1g；称量100g，感量0.01g； （3）、试验筛——筛孔公称直径为0.08mm及1.25mm的方孔筛各一只； （4）、容器——深度大于250mm的容器； （5）、移液管——2mL、5mL移液管各一只； （6）、亚甲蓝试验搅拌器——转速可调、可定时； （7）、玻璃容量瓶——1L； （8）、温度计——精度1℃； （9）、玻璃棒——2支，直径8mm，长300mm； （10）、滤纸——快速； （11）、搪瓷盘、毛刷、1000mL烧杯等。 2、试验前准备： （1）、亚甲蓝溶液的配制： 将亚甲蓝粉末在（105±5）℃下烘干至恒重，称取烘干亚甲蓝粉末10g，精确至0.01g，倒入盛有约600mL蒸馏水（水温加热至35-40℃）的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，冷却到20℃。将溶液倒入1L容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯及玻璃棒，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在（20±1）℃，加蒸馏水至容量瓶1L刻度。震荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将容量瓶中溶液移入深色存储瓶中，标明制备日期、失效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过28天），并置于阴暗处保存。 （2）、将样品缩分至400g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于公称直径5.00mm的颗粒备用。 3、试验步骤： （1）、标准法： ①、 ②、悬浮液中加入5mL亚甲蓝溶液，以（400±40）r/min转速搅拌至少1min后，用玻璃棒蘸取1滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8-12mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或者其它支撑物上，以使滤纸表面不与任何固体或液体接触）上。若沉淀物周围未出现色晕，再加入5mL亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，再用玻璃棒蘸取一滴悬浮液，滴于滤纸上，若沉淀物周围仍未出现色晕，重复上述步骤，直至沉淀物周围出现约1mm宽的稳定浅色色晕。此时，应继续搅拌，不加亚甲蓝溶液，每1min进行一次蘸染试验。若色晕在4min内消失，再加入5mL亚甲蓝溶液；若色晕在第5min消失，再加入2mL亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续进行搅拌和蘸染试验，直至色晕可持续5min。 ③、记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精确至1mL。 ④、计算亚甲蓝MB值： MB=10*V/G ⑤、当MB值＜1.4时，则判定以石粉为主；当MB值≥1.4时，则判定为以泥粉为主的石粉。 （2）、快速法： ①、称取试样200g，精确至1g。将试样倒入盛有（500±5）mL蒸馏水的烧杯中，用叶轮搅拌机以（600±60）r/min转速搅拌5min，形成悬浮液，然后以（400±40）r/min

细骨料石粉含量试验

细骨料石粉含量试验 一、目的与适用范围 用亚甲蓝法测定细骨料(天然砂、石屑、机制砂)中石粉含量。 二、仪具设备 （1）鼓风烘箱能使温度控制在105℃±5℃； （2）天平：称量1000g ，感量0.1g 及称量100g 感量0.01g 各 一台； （3）方孔筛：孔径为75μm 及1.18㎜的筛各一只； （4)容器要求淘洗试样时保持试样不溅出(深度大于250mm ）； （5）移液管：5mL 、2mL 移液管各一个； （6）三片或四片式叶轮搅拌器：转速可调[最高达直径（600± 60）r/min],直径（75±10）mm ； （7）定时装置：精度1s ； （8) 容量瓶：1L ； （9）温度计：精度1℃； （10）玻璃捧：2支（直径8㎜，长300㎜）； （11）搪瓷盘、毛刷、1000ml 烧杯等。 三、试剂和材料 （1）亚甲蓝：（O H S CIN H C 2318163 ）含量≥95%； （2）亚甲蓝溶液：将亚甲蓝粉末在（100±5）℃下烘干至恒量 （若烘干温度超过105℃亚甲蓝粉末会变质），称取烘干亚甲蓝粉末 10g ，精确至0.01g ，倒入盛有约600mL 蒸馏水（水温加热至35—40℃）

的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，冷却至20℃。将溶液倒入1L容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在（20±1）℃，加蒸馏水至容量瓶1L刻度。振荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将容量瓶中溶液移入深色储藏瓶中，标明制备日期，失效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过28d），并置于阴暗处保存。 （3）定量滤纸：快速。 四、试验步骤 1、亚甲蓝MB值的测定 a)称取试样200g，精确至0.1g。将试样倒入盛有500mL±5mL蒸馏水的烧杯中，用叶轮搅拌机以（600±60）r/min转速搅拌5min，形成悬浮液，然后持续以（400±40）r/min转速搅拌，直至试验结束。 b) 悬浮液中加入5mL亚甲蓝溶液，以（400±40）r/min转速搅拌至少1min后，用玻璃棒沾取一滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8mm~12mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或其他合适的支撑物上，以便滤纸表面不与任何固体或液体接触）上。若沉淀物周围未出现色晕，再加入5mL亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，再用玻璃棒沾取一滴悬浮液，滴于滤纸上，若沉淀物周围仍未出现色晕，重复上述步骤，直至沉淀物周围出现约1mm的稳定浅蓝色色晕。此时，应继续搅拌，不加亚甲蓝溶液，每1min进行一次沾染试验。若色晕在4min内消失，再加入5mL亚甲蓝溶液；若色晕在第5min消失，再加入2mL亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续进行搅拌和沾染试验，直至色晕可持续5min。

亚甲蓝法测石粉含量

人工砂及混合砂中石粉含量（亚甲蓝法） 1、目的与适用范围 （1）本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料的洁净程度，以亚甲蓝值MB 表示。 （2）本方法适用于测定人工砂和混合砂中石粉含量。 2、试剂、材料和仪器设备 （1）亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：纯度不小于98.5％； （2）三片或四片式叶轮搅拌器：转速可调【最高达（600±60）r/min】，直径（75±10）mm； （3）定量滤纸：快速 （4）鼓风烘箱：能使温度控制在（100±5）℃； （5）天平：称量1000g，感量0.1g及称量100g，感量0.01g 各一台； （6）方孔筛：孔径为75μm及1.18mm的筛各一只； （7）容器：要求淘洗试样时，保持试样不溅出（深度大于250mm）; （8）移液管：5ml、2ml移液管各一个； （9）玻璃捧：2支（直径8mm，长300mm）； （10）定时装置：精度1s； （11）玻璃容量瓶：1L； （12）温度计：精度1℃； （13）搪瓷盘、毛刷、1000ml烧杯等。

3、溶液的配置及试样制备 （1）亚甲蓝溶液：将亚甲蓝粉末在（100±5）℃下烘干至恒量（若烘干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），称取烘干亚甲蓝粉末10g，精确至0.1g，倒入盛有约600ml蒸馏水（水温加热至35℃-40℃）的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，冷却至20℃.将溶液倒入1L容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在（20±1）℃，加蒸馏水至容量瓶1L刻度。振荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解将容量瓶中溶液移入深色储藏瓶中，标明制备日期，失效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过28d），并置于阴暗处保存。 （2）将样品缩分至约400g，置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于公称直径5.0mm颗粒备用。 4、试验步骤 （1）亚甲蓝MB值的测定 ①称取试样200g，精确至0.1g。将试样倒入盛有500mL±5mL蒸馏水的烧杯中，用叶轮搅拌机以（600±60）r/min转速搅拌5min，形成悬浮液，然后持续以（400±40）r/min转速搅拌，直至试验结束。 ②悬浮液中加入5mL亚甲蓝溶液，以（400±40）r/min转速搅拌至少1min后，用玻璃棒沾取一滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8mm~12mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或其他合适的支撑物上，以便滤纸表面不与任何固体或液体接触）上。若沉淀物周围未出现色晕，再加入5mL亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，再用玻璃棒沾取

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确 定度分析 根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。 1.实验部分 1.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 1.2试剂与仪器 在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。 1.3 实验方案及过程 按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于 250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。 1.4测量的数学模型 1）回归曲线：y=a+bx

2）浓度计算公式：c=m/v 3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为： 式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度； u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度； u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度； u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度； u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度； u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度； 2. 不确定度的评定 2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度 u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL 其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中，取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中，在稀释过程中使用了2 mL 移液管，最大允许误差为±0.01ml 。 U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005 稀释过程中使用了100mL 容量瓶，最大误差为±0.1mL 则： U 13=0.1/3=0.0577，灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL 由于实验室温度基本恒定为20℃，所以温度引入的不确定度可不计，所以： U 1=212 212212212211211u c u c u c ?+?+?=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2 光度计的测量误差为±0.001 按均匀分布：u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL 标准系列溶液中，LAS 质量引入的不确定度1.306μg ) ()()()()(22222R u A u m u f u c u u rel rel rel rel LAs rel rel ++++=

石粉含量试验亚甲蓝法

石粉含量试验亚甲蓝法 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

人工砂及混合砂中石粉含量试验（亚甲蓝法） 1.将亚甲蓝粉末在下烘干至恒重，称取烘干亚甲蓝粉末10g精确至0.01g，倒入盛有 约600ml蒸馏水（水温加热至35～40℃）的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，将溶液倒入1L的容量瓶中，加蒸馏水至容量瓶1L的刻度。 2.将人工砂或者混合砂样品缩分至400g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒 重，待冷却至室温后，筛除大于公称直径5.0mm的颗粒。 3.称取试样200g，精确至1g。将试样倒入盛有（500±50）ml蒸馏水的烧杯中，用 叶轮搅拌机以（600±60）r/min转速搅拌5min，形成悬浮液，然后以（400±40）r/min转速持续搅拌，直至试验结束。 4.悬浮液中加入5ml亚甲蓝溶液，以（400±40）r/min转速搅拌至少1min后，用玻 璃棒蘸取一滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8～12mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或其他合适的支撑物上，以使滤纸表面不与任何固体或者液体接触）上。若沉淀物周围未出现色晕，在加入5ml亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，再用玻璃棒蘸取一点悬浮液，滴于滤纸上，若沉淀物周围仍未出现色晕，重复上述步骤，直至沉淀物周围出现约1mm宽的稳定浅蓝色色晕。此时，应继续搅拌，不加亚甲蓝溶液，每1min进行一次蘸染试验。若色晕在4min内消失，在加入5ml 亚甲蓝溶液；若色晕在第5min消失，在加入2ml亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续进行搅拌和蘸染试验，直至色晕可持续5min。 5.记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精确至1ml。 6.亚甲蓝MB值按下式计算： MB=V/G×10 式中MB—亚甲蓝值（g/kg），表示每千克0~2.36mm粒级试样所消耗的亚甲蓝克数，精确至0.01; G—试样质量（g） V—所加入的亚甲蓝溶液的总量（mL） 注：公式中的系数10用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量。 7.亚甲蓝试验结果评定应符合下列规定： 当MB值＜1.4时，则判断是以石粉为主；当MB≥1.4时，则判定为以泥粉为主的石粉 福建和顺德混凝土有限公司 建筑用人工砂检测原始记录表

细集料石粉含量与MB值试验

石粉含量与MB值 1.试剂和材料 本试验用的试剂和材料如下： a)亚甲蓝：（C16H18CIN3S·3H2O）含量≥90%； b)亚甲蓝溶液： 1）亚甲蓝粉末含水率测定：称量亚甲蓝粉末约5g，精确到，记为M h。将该粉末在（105±5）℃烘至恒重。置于干燥器中冷却。从干燥器中称取后立即称重，精确到，记为M g。按下式计算含水率，精确到小数点后一位，记为W。 2）亚甲蓝溶液制备：称量亚甲蓝粉末[(100+W)/10]g±（相当于干粉10g），精确至。到入盛有约600ml的蒸馏水（水温加热至35℃～40℃）的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，冷却至20℃。将溶液倒入1L容器中，用蒸馏水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在（20±1）℃，加蒸馏水至容量瓶1L刻度。振荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将容量瓶中溶液移入深色储藏瓶中，标明制备日期、失效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过28d），并置于阴暗处保存。 C）定量滤纸（快速） 2.仪器设备： 本试验用仪器设备如下： a）鼓风干燥箱：能使温度控制在（105±5）℃； b）天平：称重1000g、感量及称量100g、感量各一台； c）方孔筛：孔径为75μm、和的筛各一只； d）容器：要求淘洗试样时，保持试样不溅出（深度大于250mm）； e）移液管：5ml、2ml移液管各一个； f）三片或四片式叶轮搅拌器：转速可调[最高达（600±60）r/min]，直径（75±10）mm；g）定时装置：精度1s； h）玻璃容器瓶：1L； i）温度计：1℃； j）玻璃棒：2支（直径8mm，长300mm）； k）搪瓷盘、毛刷、1000ml烧杯等。 3.实验步骤： 1）石粉含量测定。 2）亚甲蓝MB值的测定 1>按照取样规定取样，并将试样缩分至约400g，放在干燥箱中于（105±5）℃下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于的颗粒备用。

石粉亚甲蓝值试验

附录C（规范性附录）石粉亚甲蓝值试验 C.1范围 本附录规定了石粉亚甲蓝值试验的方法。 C.2仪器设备 仪器设备应符合下列要求： a）亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：纯度不小于98.5%； b）鼓风烘箱：温度控制范围为（105±5）℃； c）天平：称量1000g，感量1g；称量100g，感量0.01g。 d）方孔筛：孔径为75μm、150μm、300μm、600μm、1.18mm、2.36mm、4.75mm的筛各一只，并附有筛底和筛盖（筛框内径为300mm）； e）摇筛机； f）移液管：5mL、2mL移液管各一个； g）叶轮搅拌器：转速可调最高达（600±60）r/min，叶轮个数三片或四片，叶轮直径（75±10）mm； h）定时装置：精度1s； i）玻璃容量瓶：容量1L； j）温度计：精度1℃； k）玻璃棒：2支，直径8mm，长300mm； l）烧杯：容量为1000mL； m）其他：定量滤纸、搪瓷盘、毛刷、洁净水等。 C.3试验步骤 C.3.1标准亚甲蓝溶液[(10.0±0.1) g/L标准浓度]配制 C.3.1.1测定亚甲蓝中的水分含量w。称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量m h，精确至0.01g。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若烘干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），在干燥器中冷却，然后称重，记录质量m g，精确到0.01g。按式（C.1）计算亚甲蓝的含水率w： w=m h?m g ×100（C.1） m g 式中: m h——亚甲蓝粉末的质量，单位为克（g）； m g——干燥后亚甲蓝的质量，单位为克（g）。 注：每次配制亚甲蓝溶液前，均应首先确定亚甲蓝的含水率。 C.3.1.2取亚甲蓝粉末（100+w）（10g±0.01g）/100（即亚甲蓝粉末质量10g），精确至0.01g。 C.3.1.3加热盛有约600mL洁净水的烧杯，水温不超过40℃。 C.3.1.4边搅动边加入亚甲蓝粉末，持续搅动45min，直至亚甲蓝粉末全部溶解为主，然后冷却至20℃。 C.3.1.5将溶液倒入1L容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在（20±1）℃，加洁净水至容量瓶1L刻度。 C.3.1.6摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配制好的溶液应标明制备日期、失效日期，并避光保存。

细集料亚甲蓝试验

细集料亚甲蓝试验公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

细集料亚甲蓝试验 1、目的与适用范围 本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料洁净程度，以亚甲蓝值MBV表示。 本方法适用于小于或小于的细集料，也可用于矿粉的质量检验。 当细集料中的通过了小于3%时，可不进行此项试验即作为合格看待。2、试验步骤 标准亚甲蓝溶液（L±L标准浓度）配制 2.1.1测定亚甲蓝中的水分含量w。称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量Mh，精确到。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若烘干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），在干燥器中冷却，然后称重，记录质量Mg，精确到。按式（T0349-1）计算亚甲蓝的含水率w： W=（Mh－Mg）/Mg×100 式中：Mh———亚甲蓝粉末的质量（g）； Mg———干燥后亚甲蓝的质量（g）。 2.1.2取亚甲蓝粉末（100+w）（10g±）/100（即亚甲蓝干粉末质量 10g），精确至。 2.1.3加热盛有约600mL洁净水的烧杯，水温不超过40℃。 2.1.4边搅动边加入亚甲蓝粉末，持续搅动45min，至直亚甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至20℃。

2.1.5将溶液倒入1L容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在20℃±1℃，加洁净水至容量瓶1L刻度。 2.1.6摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备日期、失效日期，并避光保存。 制备细集料悬液 2.2.1取代表性试样，缩分至约400g，置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于颗粒，分两份备用。 2.2.2称取试样200g，精确至。将试样倒入盛有500mL±5mL洁净水的烧杯中，将搅拌器速度调整到600r/min，搅拌器叶轮离烧杯底部约10mm。搅拌5min，形成悬浊液，用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液，然后保持400r/min±40r/min转速不断搅拌，直到试验结束。 亚甲蓝吸附量的测定 2.3.1将滤纸架空纺织在敞口烧杯的顶部，使其不与任何其他物品接触。 2.3.2细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400r/min±40r/min转速搅拌1min起，在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上，液滴在滤纸上形成环状，中间是集料沉淀物，液滴的数量应使沉淀物直径在8mm-12mm之间。外围环绕一圈无色的水环。当在沉淀物周围边缘放射出一个宽度约1mm左右的浅蓝色色晕时，试验结果称为阳性。

石粉含量的质量控制

石粉含量的质量控制 人工砂石粉含量指人工砂中小于0.16mm的颗粒的含量,人工砂石粉中小于0.08mm的颗粒可以视为一种惰性掺合料看待,适当的石粉含量可以改善混凝土的和易性,提高混凝土密实性,对提高混凝土性能有利。在国内,绝大多数水电站混凝土用砂技术参数要求中,石粉含量要求在6-18%,对碾压混凝土用砂的石粉含量要求12-22%。国内大型人工砂石系统大多碾压砂石粉含量不足,也有工程用砂石粉含量超标现象发生。 干法制砂工艺中人工砂中的石粉含量一般较高能满足质量标准要求也有发现存在石粉含量大于标准的情况,这时应考虑部分湿式生产,洗去部分石粉或选用风机吸尘器设备吸出部分石粉,以满足标准要求。目前一种三分离选粉机成功用于锦屏一级水电站项目,试验结果取得了良好的效果。阿海新源沟砂石系统也安装了四台三分离选粉机去掉成品砂多余的石粉。湿法制砂工艺中人工砂中的石粉含量一般较低大多数工程均要求回收部分石粉以满足工程需要。水电工程人工砂中的石粉回收主要有机械回收方式和人工回收方式两种。在大型人工砂石料生产规模中,或场地狭窄的工程,工艺上需设计石粉回收车间（或称细砂回收车间）。即将筛分车间和制砂车间螺旋分级机溢流水中带走的石粉通过集流池,再回收利用。目前选用国际上先进的旋流真空脱水设备较多。在小型人工砂石料生产规模中,或场地宽敞的工程,也采用人工回收方式,来控制人工砂中的石粉含量。即对生产过程中洗砂机排放溢流水进行自然存放脱水,自然存放脱水后的细砂可以用装载机配合直卸汽车运输进行添加。为了有效地控制石粉含量,常采取以下措施： （1）通过不断实验,有效控制石粉的添加量。 （2）在石粉添加斗的斗壁附有震动器,斗下安装一台螺旋分级机,通过螺旋分级机均匀地添加到成品砂入仓胶带机上,使石粉得到均匀混合。 （3）废水处理车间尽量靠近成品砂胶带机,能用胶带机顺利转运,经压滤机干化后的石粉干饼经双辊破碎机加工松散粉末状,防止石粉成团。 （4）在施工总布置中要考虑一个石粉堆存场,堆存场既可以调节添加量,又可以通过自然脱水降低含水率,在一定程度上调节成品砂的含水率。 3.6细度模数的质量控制 在湿式生产时,一般配置棒磨机制砂,人工砂的细度模数控制工艺取决于棒磨机和细砂回收工艺。在干式生产时,其小于0.16mm颗粒的含量已存在砂中,无需考虑回收细颗粒。在成品砂的质量控制中一方面处理立轴破碎制砂与经多级破碎后的粗砂,其细度模数偏大问题,在工艺上去掉3一5mm部分的粗颗粒,使其自身的细度得到控制。另一方面着重分 离处理0一0.16mm微粒的含量,以保证控制成品砂细度模数。为了有效地控制成品砂细 度模数采取以下措施： （1）通过实验测试砂的细度模数,使成品砂细度模数控制在规定的范围内。 （2）若发现细度模数偏大,颗粒级配偏差,应调整棒磨机进料粒径,进料量、装棒量等或调整筛分楼的开机组数,调整生产量。 （3）调整筛分楼的筛网直径,也可以调整颗粒级配和细度模数。 （4）有许多系统配备超细碎车间进行粗砂整形,有效调整砂的细度模数和级配组成。 3.7含水率的质量控制 为了使含水率降低到规定范围内且稳定,目前大型工程主要采取了机械脱水方式:中小型工程采用自然脱水为主:另外在生产中必须严格遵守操作规程,对堆料砂仓进行合理的改造和堆存也可以有效控制人工砂含水率。一般采取如下措施： （1）一般系统工艺中首先要采用机械脱掉砂中大部分水分。目前采用最多的是振动筛脱水

石粉含量试验步骤

试验步骤 一、标准亚甲蓝溶液910。0g/L标准浓度配置； 1、测定亚甲中的水分含量W。称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量mh，精确到0.01g。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），在干燥中冷却，然后称重，记录质量mg，精确到0。01g。 按式（T0349-1）计算亚甲蓝的含水率W W=（mh-mg）/mg*100 式中；mh一亚甲蓝粉末的质量（g） Mg一干燥后亚甲的质量（g） 2、取亚甲蓝粉末（100+W）（10g+0.01g）/100（即亚甲蓝干粉末质量10g），精确至0.01g. 3、加热盛有约600mL洁净水的烧杯,水温不超过40℃. 4.把仪器设为普通试验方法,便搅拌边入亚甲蓝粉末,持续搅拌45min,直至亚甲蓝粉末全部溶解为止,然后冷却至20℃. 5.将溶液倒入1L溶量瓶中,用洁净水淋洗烧杯等,使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶,容量瓶和溶液的温度应保持在20℃±1℃,加洁净水至容量瓶1L刻度. 6.摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解.将标准溶液移入深色储藏瓶中,亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d.配制好的溶液应标明制备日期,失效日期,并避光保存. 二、制备细集料悬浊液 1.取代表性试样,缩分至约400g置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重,待冷却至室温后,筛除大于 2.36mm颗粒,分两部分备用. 2.称取试样200g精确至0.1g.将试样倒入500mL洁净水的烧杯中,将仪器设为智能试验方法,按启动键即可。当600转/min持续搅拌1min后自动停止。如试验不成功在按下启动键仪器依然保持400转/min搅动拌1min后停止，直到试验成功为止。 三、亚甲蓝吸附量的测定 1、将滤纸架空放置在敞口烧杯的顶部，使其不与任何其它物品接触。 2、细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400Y/min±40Y/min转速搅拌1min起，在滤纸上时行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液商于滤纸上，液滴在滤纸上进行第一次晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上，液滴在滤纸上形成环状，中间是集料沉淀物，溶液的数量应使沉淀物直径在8mm-12mm之间。外围环绕一圈无色的水环。当在沉淀物周围边缘放射出一个宽度约1mm左右的浅蓝色色晕时，试验为阳性。 3、如果第一次的5mL亚甲蓝没有使沉淀物周围出现色晕，在向悬浊液中加入 5mL亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，在用玻璃棒沾取一滴悬浊液，滴于滤纸上，进行第二次色晕试验，若沉淀物周围仍未出现色晕，生复上述步骤，直到沉淀物周围放射出约1mm的稳定浅蓝色色晕。 4、停止滴加亚甲蓝溶液，但继续搅拌悬浊液，每1min内消失，在加入5mL亚甲蓝溶液；若色晕在第5min消失，在加入2mL亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续搅拌并进行色晕试验，直至色晕可持续5min为止。 5、记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精确至1mL。