灰分测定

样品酸不溶灰分测定

仪器

高温炉坩埚坩埚钳干燥器分析天平烧杯滤纸漏斗电炉表面皿石棉网玻璃棒铁架台酒精灯干燥皿

试剂

10%盐酸溶液

0.1mol/L硝酸银

实验步骤：

1准备坩埚：坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）

2样品的处理：

在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃高温炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时→冷却到恒重

计算：灰分%=灰分重量/样品重量*100

（对于一些难灰化的样品，为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用如下方法来加速灰化：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来→蒸去水分→干燥→灼烧）。

3 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定

用总灰分（水不溶性灰分）+适量HCL(10%)微沸过滤→残渣用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）→坩埚（残留物+滤纸注：定量滤纸可直接灼烧，定性滤纸需做空白对照）→干燥灼烧1小时→冷却至室温→称重

计算：酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100

说明

1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。

2把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

3灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

4从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

5灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

6用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。