化工工艺设计-500吨乙酰柠檬酸三丁酯

北京化工大学化学工程学院

设计说明书

题目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯工艺设计

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指导教师：

2016年元月

目录第一章工艺设计基础

1.1 设计任务

1.2 原辅材料性质及技术规格

1.3 产品的性质及技术规格

1.4 危险性物料的主要物性

1.5 原辅材料的消耗定额

第二章工艺说明

2.1 生产方法、工艺技术路线及工艺特点

2.1.1 生产方法

2.1.2 工艺技术路线的确定

2.2 生产流程简述

第三章工艺计算与主要设备选型

3.1 物料衡算

3.1.1 计算的基准数据

3.1.2 计算基准

3.1.3 各单元物料衡算

3.2 热量衡算

3.2.1 计算的基准数据

3.2.2 物料衡算

3.3 酯化过程相关设备的计算及选型

4.附图：带控制点的工艺流程图（PID）

第一章工艺设计基础

1.1 设计任务

设计项目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺设计

产品规格：纯度为98.5%的乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）

生产能力：年产500吨ATBC；

考虑到设备检修，年开工时间300天；

采用五班三倒制，每班工作8h。

产品主要用途（合成乙酰柠檬三丁酯的意义）：作为一种优良的无毒增塑剂，用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品。此外，还可用作医药

制品助剂，金属涂层，卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂，色

谱分析固定相等，应用前景十分广泛。

拟采用的聚合工艺：

拟采用柠檬酸与正丁醇酯化反应生成柠檬酸三丁酯（TBC），酯化反应物经脱醇后再与醋酸酐进行乙酰化反应，然后，乙酰化反应物经过脱酸处理得到粗ATBC溶液，最后，再经过中和、水洗、干燥和脱色等后处理步骤得到满足要求的ATBC产品。流程图如下：

图1 乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺流程图

主要设计任务：

ATBC生产工艺由反应工段（图1虚线框图部分）和后处理工段两大部分组成，本设计大作业的主要设计任务为酯化、脱醇、乙酰化及脱酸四个部分工艺流程，后处理工段不做考查，具体任务如下：

1.酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的物料衡算；

2.酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的热量衡算；

3.设备计算和选型；

4.设计出反应工段带仪表及控制点的工艺流程图

由于本设计为假定设计，所以设计任务中其他项目如：厂区或厂址、主要技术经济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系，建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。

由于本设计为假定设计，所以设计任务中其他项目如：厂区或厂址、主要技术经济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系，建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。

柠檬酸酯类可作为聚合物(如聚氯乙烯，聚乙烯，聚苯乙烯，聚异丁烯，聚氨脂等),共聚物(如:异丁烯一异戊二烯共聚物,丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各种纤维树脂(如:硝基纤维素,乙基纤维素,醋酸纤维素等)的增塑剂"与其它类型增塑剂相比,它具有相溶性好,挥发性小,抽出率和粘度低,且耐热性,耐寒性,耐旋光性,耐水性优良等特点,其最大优点是无毒,无臭,无锈变作用"例如,作为户vc增塑剂时,用普通方法混合,产品具有良好的透明度和低温性,其它各种性能均比DOP增塑剂有明显改进,因此,它是一类用于食品包装,儿童玩具,医疗用品及其它生活用品的优良无毒增塑剂"美国食品与医药管理局(FDA)认为乙酞柠檬酸三丁酷是最安全的增塑剂之一"早在70年代ATCB就广泛应用于医疗器械上,如聚氯乙烯血液袋!输液管等,后来又常用作制造缓解药片的增塑剂"柠檬酸酷除用作各种树脂的助剂外,还可用作医药制品助剂,金属涂层,卫生用品中的除臭剂!香料和食品添加剂,色谱分析固定相等,应用前景十分广泛"。

1.2 原辅材料性质及技术规格

1.2.1柠檬酸的性质：柠檬酸，分子式C6H8O7，分子量192.14，为无臭白色粉末，相对密度1.6650（25℃），熔点153℃，沸点175℃，易溶于水。

1.2.2正丁醇的性质：正丁醇，分子式C4H10O，分子量74.12，无色透明液体，具有特殊气味，相对密度0.8098（25℃），粘度：2.95mPa.s(20℃），沸点117.25℃，20℃时在水中的溶解度7.7%（重量），水在正丁醇中的的溶解度20.1%（重量）。与乙醇\乙醚及其他多种有机溶剂混溶。

1.2.3硫酸的性质：分子式H2SO4，分子量98.078，透明无色无臭液体，密度1.8305 g/cm³（25℃）熔点10.371 ℃，沸点337 ℃，折射率1.41827，与水任意比互溶。

1.2.4醋酸酐的性质：分子式C4H6O3，分子量102.09，无色透明液体。相对密度1.08（25℃），熔点-73℃。沸点139℃。溶于乙醇、乙醚、苯。

1.3 产品性质及技术规格

乙酰柠檬酸三丁酯的性质：分子式C20H34O8，分子量402.48，无色、无味的油状液体，沸点343℃(0.101MPa)，挥发速度0.000009g/cm2·h(105℃)，水解速度0.1%(100℃，6小时)，溶于多数有机溶剂，不溶于水。与聚氯乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙茎纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等树脂相容。

1.4 危险性物料的主要物性

1.5 原材料的消耗定额

原材料的消耗定额及消耗量

第二章工艺说明

2.1生产方法、工艺技术路线及工艺特点

2.1.1 生产方法

目前工业化生产ATBC所用方法主要是以浓硫酸为催化剂的合成方法,这是因为使用硫酸为催化剂制备的反应过程为均相反应,不存在传质影响,因此催化活性高,即醋化过程中柠檬酸转化率高,产品的综合成本较其它催化剂都低,且工艺成熟,操作