苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析
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氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱 和毛细管柱。
填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm， 长1～5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 柱内填充固定相，制作简单，柱容量大，操作方 便，分离效果足够高，应用普遍
10.04.2020
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SCNU
火焰离子化检测器（FID）
火焰离子化检测器属选择性检测器，是以氢气和空 气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰 中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子 形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检 测被色谱柱分离出的组分。
10.04.2020
17
SCNU
FID特点
气相色谱检测器
根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型 检测器两种：
（l）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的 变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检 测器和电子捕获检测器。
（2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器 的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器 某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测 器等。
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
10.04.2020
13
SCNU
控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
气液色谱(GLC)：固定相是用高沸点的有机物涂 渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多， 故选择性较好，应用亦广泛。
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7
SCNU
气相色谱基本结构
供气系统：气源、气体净化、流速控制及测量 进样系统：进样器、气化室 分离系统：色谱柱及控温装置 检测系统：检测器、控制电源及控温装置 记录系统：放大器、记录仪或数据处理机
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SCNU
进样系统
进样装置
液体：0.5、1、5、10、25、50 L (一 般进样0.1~10 L）
气体：0.25~5 mL 注射器或六通阀 (一般 进样0.1~10 mL）
汽化室
样品在汽化室汽化，并很快被带入色 谱柱
汽化室：可控温度为50~400℃，一 般比柱温高30~70 ℃
苯和甲苯的气相色谱定性与 定量分析
百度文库
1903年 俄罗斯植物学家 Tsweet茨维特
植物提取液 CaCO3玻璃柱 石油醚淋洗
10.04.2020
石
油 醚
创建
重 色 色：颜色 现 谱 谱：图谱
2
SCNU
色谱分析法的特点 Characteristics of Chromatographic Analysis
时间内处于本状态
图1
10.04.2020
毛细管色谱柱
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SCNU
原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
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毛细管色谱柱
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SCNU
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SCNU
检测系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同， 顺序地随载气进入检测器，把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信 号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最 后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量 信息。
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SCNU
Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
10.04.2020
3
SCNU
两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 溶解<>解析平衡
分离原理
溶解度(2相分配)不同
Kc c 有 分些配成 系数分:与固固S定流液M “关系密切”，留
“ 两关相系 浓密 度切 之” 比
下
SM
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输了比赛
4
SCNU
色谱图：图形结果（Chromatogram）
色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对 时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。
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SCNU
经稳压后载气入口
载气输入
稳流阀
原理图(不分流状态)
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不 毛分状分状*细流态流态只管进)有进)Pu色样在样rg进谱原e原样柱理o理n后分(状不(4不0流态~分6分/0不流秒流
10.04.2020
基线 ↓
← 色谱峰 峰宽
保留时间（分）
峰高
5
SCNU
气体
流
动
超临界
相
液体
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分类
气
填充柱色谱
相
色 谱
毛细管色谱
液
分配色谱
相
离子色谱
色
谱
排阻等等等
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SCNU
气相色谱法分类
气固色谱(GSC)：是用多孔性固体为固定相，分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化 合物.
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SCNU
分离系统
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载 体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内 径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可 以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传 质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充柱 相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测 器的灵敏度高，并且制备较难。
分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱 和毛细管柱。
填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm， 长1～5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 柱内填充固定相，制作简单，柱容量大，操作方 便，分离效果足够高，应用普遍
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火焰离子化检测器（FID）
火焰离子化检测器属选择性检测器，是以氢气和空 气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰 中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子 形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检 测被色谱柱分离出的组分。
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FID特点
气相色谱检测器
根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型 检测器两种：
（l）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的 变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检 测器和电子捕获检测器。
（2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器 的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器 某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测 器等。
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
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控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
气液色谱(GLC)：固定相是用高沸点的有机物涂 渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多， 故选择性较好，应用亦广泛。
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气相色谱基本结构
供气系统：气源、气体净化、流速控制及测量 进样系统：进样器、气化室 分离系统：色谱柱及控温装置 检测系统：检测器、控制电源及控温装置 记录系统：放大器、记录仪或数据处理机
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进样系统
进样装置
液体：0.5、1、5、10、25、50 L (一 般进样0.1~10 L）
气体：0.25~5 mL 注射器或六通阀 (一般 进样0.1~10 mL）
汽化室
样品在汽化室汽化，并很快被带入色 谱柱
汽化室：可控温度为50~400℃，一 般比柱温高30~70 ℃
苯和甲苯的气相色谱定性与 定量分析
百度文库
1903年 俄罗斯植物学家 Tsweet茨维特
植物提取液 CaCO3玻璃柱 石油醚淋洗
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石
油 醚
创建
重 色 色：颜色 现 谱 谱：图谱
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色谱分析法的特点 Characteristics of Chromatographic Analysis
时间内处于本状态
图1
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毛细管色谱柱
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原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
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毛细管色谱柱
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SCNU
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SCNU
检测系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同， 顺序地随载气进入检测器，把进入的组分按时间 及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信 号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最 后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量 信息。
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Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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SCNU
两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 溶解<>解析平衡
分离原理
溶解度(2相分配)不同
Kc c 有 分些配成 系数分:与固固S定流液M “关系密切”，留
“ 两关相系 浓密 度切 之” 比
下
SM
10.04.2020
输了比赛
4
SCNU
色谱图：图形结果（Chromatogram）
色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对 时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。
10.04.2020
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SCNU
经稳压后载气入口
载气输入
稳流阀
原理图(不分流状态)
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不 毛分状分状*细流态流态只管进)有进)Pu色样在样rg进谱原e原样柱理o理n后分(状不(4不0流态~分6分/0不流秒流
10.04.2020
基线 ↓
← 色谱峰 峰宽
保留时间（分）
峰高
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气体
流
动
超临界
相
液体
10.04.2020
分类
气
填充柱色谱
相
色 谱
毛细管色谱
液
分配色谱
相
离子色谱
色
谱
排阻等等等
6
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气相色谱法分类
气固色谱(GSC)：是用多孔性固体为固定相，分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化 合物.
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分离系统
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载 体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内 径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可 以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传 质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充柱 相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测 器的灵敏度高，并且制备较难。