活性炭吸附氢醌滴定法测定金

6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金

1方法提要

试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中,用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干,在PH=2.0~2.5磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂,用氢醌标准溶液滴定,其反应式如下：

Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O

2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+2C6H4O2+8HCl

5~3000ugAu呈系列,实际工作中0.1~20ug用1ml=20ugAu氢醌标液滴定。0.1ug以下本法测不准。

2仪器设备同碘量法

主要试剂(均为A. R)

HCl、HNO3、1+1王水、1+1逆王水

KCl 100g/L水溶液

NH4HF220g/L水溶液

聚乙二醇6000分子式HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH：20g/L水液

活性炭(－200目)

250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中,浸泡7天(在塑料桶中),抽气过滤,以2%HCl及水洗净至无F-离子备用。

KH2PO4—H3PO4PH= 2~2.5缓冲液

称100g KH2PO4.12H2O溶于900ml水中(加热溶解),加25ml经过处理的磷酸,水稀至1000ml,用精密试纸测PH值,可用

稀KOH溶液调PH值。

2.7 联苯胺指示剂1g/L

称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。

2.8 氢醌储备液

称取0.8376g对苯二酚(G.. R)溶于400ml冷水中,不许加热,加8.3mL HCl，加25ml无水乙醇，水稀至1000ml，贮于棕色容量瓶中。

此溶液1ml相当于1mgAu

氢醌工作液

分取上述溶液稀释成1ml相当于30（60、90）ugAu

分取30（60、90）ml母液于1000ml棕色容量瓶中加0.4ml HCl,加50ml无水乙醇，水稀释至刻度,标定后使用。

标定方法:

分取三份5ml 20ugAu/ml标准溶液,放50ml瓷坩埚中,加3~5滴KCl,在水浴上蒸干,滴加0.5mlHCl蒸至无酸味,取下,以下同操作手续。

计算公式：T=m/v

式中T—氢醌工作液对金的滴定度ug/ml

m—分取金标准的量ug

V—消耗氢醌工作标液的体积ml

3 操作手续

称样10~20g于方瓷舟中,600℃灼烧1h,放入400ml烧杯中,

加1+1王水100ml,加热溶解45min,至体积50~60ml时,取下,用水洗表面皿及杯壁,加5ml聚乙二醇溶液,水稀至体积150~200ml,抽滤、洗涤、炭化,灰化,加2ml王水溶解残渣,加4滴KCl,水浴蒸干,滴加HCl蒸干2次,蒸至无酸味,取下,以水溶解盐类,加10ml 缓冲液,用氢醌工作标准溶液将黄色AuCl3滴至浅黄色,加1滴联苯胺指示剂,继续缓缓滴至黄色消失,即为终点。

结果计算

Au/10-6=（T×V）/m

式中T—氢醌对金的滴定度ug/ml

V—消耗氢醌工作标液的体积ml

m—称取试样量, g

4 备注

4.1 由于Au3+与指示剂反应较慢,故滴定速度不能太快,如有回

头现象,必须继续滴定。提高温度可加快反应速度,用自动

加热磁搅拌滴定仪最为好，温度控制在60℃。

4.2 滴定含Au量高的试样时,不宜先加指示剂,应先滴定至浅黄

色再加入,否则部分指示剂显色不正常,带棕红色,致使结果

偏低,还难辨终点。含Au量的高低可从溶液的颜色来判断,

黄色越深,含量越高。

4.3 指示剂也可采用联大茴香胺,滴定至橙红色褪去既为终点。

配制方法：称0.05g联大茴香胺用少许冰乙酸溶解后水稀至100ml。

4.2若室温太低,可用3+2王水溶解试样。

4.3滴定高品位试样时,如果坩埚容纳不下,可转入三角瓶中继续

滴定。

4.4磷酸处理方法：

将磷酸放入烧杯中,加热至近沸后,滴加0.1mol/L高锰酸钾至微红,继续加热至冒白烟,取下冷却。

1/5KMnO4=0.1mol/L=3.16g/L

活性炭的性能检验

活性炭的性能检验x 活性炭的性能检验分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验 1、物理性能检验指标活性炭的物理性能检验指标主要包括水分含量、灰分含量、强度、表现密度、粒度分布、着火点、漂浮率、挥发物含量等，其物理检验指标有强度、表观密度（装填密度）等。活性炭的应用目的不同，如对用于水处理的颗粒活性炭，一般要求测试其强度、灰分、水分、粒度分布等项目，而采用粉末活性炭时，一般可不测试强度和漂浮率；当活性炭用于溶剂回收用途时，需检测着火点、水分、强度、表观密度、粒度分布等。 ①强度：指活性炭的机械耐磨强度或抗碎裂强度，其测试方法为将活性炭放在一个装有一定数量不锈钢球的专用盘中，进行定时旋转和定时击打组合运动，运动中活性炭骨架和表层同时受到破坏，测定被破坏活性炭的粒度变化情况，用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占活性炭样品的百分数作为活性炭的强度。活性炭强度指标是活性炭经常测试的重要物理指标，在活性炭的生产和应用中，是各种颗粒状活性炭产品必测的指标。 ②表观密度：是指材料在自然状态下单位体积所具有的质量，自然状态下的体积是指材料的实体积与材料内所含全部孔隙体积之和。测试方法是将活性炭震荡后落入量筒中，称取100ml活性炭的质量，计算表观密度。表观密度的高低与活性炭的吸附性能，强度等指标有密切的关系，一般对同一种原料和工艺生产的活性炭产品，其表观密度越高，吸附性能越差，强度越高，表观密度在活性炭生产和应用中是最常用的检测指标之一。 ③漂浮率：主要是测试活性炭在液相或水中的漂浮性能，其测试方法是将烘干的活性炭样品放在盛有一定水的容器内浸渍，经搅拌静置后，将漂浮在水面上的活性炭取出，烘干、称重，计算出漂浮率。漂浮率越低表示活性炭质量越好，为了降低漂浮率，需对活性炭进行风选或水洗处理，一般水净处理用活性炭均检测此指标。 2、吸附性能检验指标活性炭的吸附性能检验指标主要包括水容量、碘值、亚甲基蓝吸附值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附率、四氯化碳脱附率、饱和硫容量、穿透硫容量等。 ①碘值：碘值是指活性炭孔隙结构的相对指标值，主要反映微孔的总表面积。其测试方法是称取一定量的活性炭样与配制好已知浓度的碘溶液充分震荡混合吸附后，用滴定法测定溶液中残留的碘值，计算出每克活性炭样吸附碘的毫克数。本测试方法具有简单、快速、易操作等特点，所以活性炭的碘值指标是衡量和评价活性炭吸附能力的重要且常用指标。 ②亚甲基蓝吸附值：亚甲基蓝吸附值主要表征活性炭中直径1.6nm附近孔隙的发达程度，即中孔数量的多少，也可近似反映活性炭对大分子有机物的吸附能力。其测试方法是称取一定量的活性炭样与配制好的已知浓度亚甲基蓝溶液充分震荡混合吸附，利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度的变化，计算出每克活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。亚甲基蓝吸附指标是测定活性炭吸附性能的常用指标，我过水处理用活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能，在日本活性炭的检测方法中也有亚甲基蓝检测指标，但与我国的检测方法略有不同，而在美国活性炭的检测方法中没有亚甲基蓝检测指标。 ③四氯化碳吸附率：四氯化碳吸附指标是测定活性炭吸附性能的常用指标，主要表示活性炭气相吸附的能力。其测试方法是在一定温度条件下将含有一定浓度四氯化碳蒸汽的混合空气流连续不断地通过活性炭床层，通过60min后对活性炭进行称重，以后每隔15min称重一次，直至活性炭吸附饱和，活性炭吸附饱和时吸附的四氯化碳质量占活性炭样质量的百分数作为四氯化碳吸附率。 3、化学性能检验指标活性炭的化学指标包括元素组成、表面氧化物（官能团）、Ze-ta电位的等电点、pH值等，元素组成包括元素分析、工业分析和有害杂质分析3个部分。

金矿现场金品位测定的实用方法

金矿现场金品位测定的实用方法金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方：2.湿法—酸溶解法试金法简谈：(五)金的分析方法一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法，大多为使用过的需要条件较低，较快速、可保证准确度的分析规程。 (五)金的湿法分析方法：方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。 1)滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类; 一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介： (1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定

量地还原Au3+为Au0： 2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl 选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8 ㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1m g以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。㈢灵敏度高，准确度好，终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色，但还原的单质金也是黄色，所以金量多时也会影响终点的判定，一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点，应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5～0. xx 10-6范围可得到准确测定结果。缺点：㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢，常有回头现象，易出现滴定误差，所以接近终点时应缓慢滴定，指示剂褪色后，应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步： 3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1) 3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2) 第一步[1]反应比较快。但是[2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快，当Au3+转变为Au+时，溶液由黄色变为无色，但在滴定条件下Au+不稳定，产生歧化反应生成Au0和Au3+，Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2]，所以当生成Au0单晶后并加热，缓慢地滴定，如有终点黄色的回头，应滴定到黄色不再出现为止。㈡氢醌标准工作溶液极不稳定，易氧化为对苯醌,浓度为3.8

矿石中金的测定(碘量法)

矿石中金的测定 ——碘量法（活性炭吸附）一、方法原理：此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求：金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理：试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐： Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离：活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F－==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围：经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测

定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。二、试剂的配制与标定： 1、HCl（分析纯）比重1.19 2、HNO3（分析纯）比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制： ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至60—80℃，加1∶1的H2SO480 ml，立即加4%的KMnO4溶液30—40 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至60—80℃，用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次，再用温热的水洗8—10次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100μgAu。

影响活性炭吸附能力的三大主要因素

活性炭水处理所涉及的吸附过程和作用原理较为复杂，影响活性炭吸附能力的因素也较多。活性炭吸附能力的影响因素主要有以下三点：一、活性炭的性质由于吸附现象发生在吸附剂表面上，所以吸附剂的比表面积是影响吸附的重要因素之一，比表面积越大，吸附性能越好;活性炭的微孔分布是影响吸附的另一重要因素;此外活性炭的表面化学性质、极性及所带电荷，也影响吸附的效果。二、吸附质(溶质或污染物)的性质同一种活性炭对于不同污染物的吸附能力有很大差别。 (一)溶解度对同一族物质的溶解度随链的加长而降低，而吸附容量随同系物的系列上升或分子量的增大而增加。溶解度越小，越易吸附。 (三)极性活性炭基本可以看成是一种非极性的吸附剂，对水中非极性物质的吸附能力大于极性物质。 (四)吸附物的浓度吸附质的浓度在一定范围时，随着浓度增高，吸附容量增大。因此吸附质(溶质)的浓度变化，活性炭对该种吸附质(溶质)的吸附容量也变化。三、溶液pH 由于活性炭能吸附水中氢、氧离子，因此影响对其他离子的吸附。活性炭从水中吸附有机污染物质的效果，一般随溶液pH值的增加而降低，pH值高于9.0时，不易吸附，pH值越低时效果越好。在实际应用中，通过试验确定最佳pH值范围。水处理分为上水处理和下水处理：

上水通常指生活用水、工业用水、纯水等经过人工处理后使用的水；下水通常指生活污染水、工业污水等。1.上水的活性炭处理：20世纪末我国有些水厂开始应用臭氧与活性炭滤池联合使用的生物活性炭法。实践表明，有如下作用：能去除水中容解的有机物；能降低UV的吸收值，降低水中总有机碳（total otganic carbon,TOC)、化学需氧量及氯的含量；能将低进水中三卤甲烷前体；对色度、铁、锰、酚有去除效果；能使致实验为阳性的水分显阴性。韩研活性炭采用先进的水质深度处理技术，结合城市自来水使用分配的实际情况，将椰壳活性炭投入小型、高效，且能去除致癌、致突变、致畸等污染物的净化装置，以自来水为原料作更深度的加工，保证饮用水的高质量。这样既确保了居民的健康，又在居民经济承受范围之内。2.下水活性炭处理：1953年发生在日本的水俣病事件，就是含甲基汞工业废气污染水体，使水俣湾打批居民发生神经性中毒的公害大事。韩研活性炭上引入聚硫脲有利于提高对汞吸附能力。该活性炭对汞的吸附能力最佳。含二氯乙烷的废水可以用活性炭柱吸附，饱和后用蒸汽再生，蒸汽冷凝后分成去水，常可定量地回收二氯甲烷。 xx公司相关产品介绍：水处理活性炭系列介绍污水处理粉末活性炭http: 煤质污水处理活性炭http: 果壳净水活性炭http:

金的测定

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活性炭性能指标

1、活性炭的孔隙按孔径的大小可分為三类。大孔：半径 1000 – 1000000 A。过渡孔：半径 20 - 1000 A。微孔：半径 20 A。以下 (1nm=10A。1纳米=10埃) 由椰壳制的活性炭具有最小的孔隙半径。（微孔）木质活性炭一般具有最大的孔隙半径（大孔），它们用於吸附较大的分子，並且几乎专用于液相中，如水处理用柱状木质活性炭。煤质活性炭的孔隙大小介於两者之间(过渡孔)。 2、二噁英是类固态物质，分子约长1.8nm，宽1.0nm，厚0.4nm 汞原子的直径大约是320pm=0.3nm(这个"pm"就是皮米了,1pm=10-12米) 活性炭空隙大小要比被吸附的物体的尺寸大一个数量级。因此对吸附二噁英要选择过渡孔的煤质活性炭。如果吸附重金属则选用微孔椰壳活性炭。 3、性能检验 1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、强度（有时指机械耐磨强度，有时指抗碎裂强度）、粒度分布、表观密度（或称装填密度）、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴。有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴。煤质柱状活性炭的应用目的的不同，对物理性能的要求会有所不同（这种不同不仅指性能指标，还包括项目的数量），例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目，当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时，一般不测试强度和漂浮率；当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时，一般需检测着火点、水分，强度、装填密度和粒度分布。（1）、强度：强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标，其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中，进行时旋转和击打组合运动，运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏，测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况，用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度，一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备，各种标准中都有专门的规定。煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指

氢醌滴定测金含量法

氢醌滴定测金含量法一．原理将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。二．试剂配制 1.氢醌标准溶液：称取对苯二酚0.8375g，溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）。此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯金溶液按以下分析手续进行标定。吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配) 2.磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）：称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。 3.王水： 1：1王水充分混匀（现用现配）

4.联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1％：称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷却后用水稀释100ml，混匀。 5.金标准溶液：取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和kcl1g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0.02毫克。 6.活性炭纸浆：将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2：1：1）溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1：1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1：1混合。四.操作步骤：称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600～700℃灼烧1小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升，煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金。加水稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中，放进

活性炭的制备及吸附性能表征

实验三活性炭的制备及吸附性能的表征一、实验目的 1. 掌握活性炭比表面积的计算方法； 2. 学会用朗格缪尔吸附方程求解活性炭的饱和吸附量二、实验原理活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和极大的内表面积的人工碳材料制品。它主要由碳元素（87—97%）组成，也含有氢、氧、硫和氮等元素以及一些无机矿物质。活性炭最显著特征是吸附作用，它可以从气相或液相中吸附各种物质，并且吸附能力很强活性炭的制备：材料：几乎任何一种天然或合成的含碳物质，如木质原料（木材、果壳、果核）、煤化植物（泥炭、褐煤）、所有不同变质程度的煤和酚醛树脂等合成物质，都可以生产活性炭。干燥－粉碎－碳化（马弗炉）－活化碳化，也称热解，是在隔绝空气的条件下对原材料加热，一般在600度。经碳化后会分解放出水气、CO 、CO2、H2等。原料分解成碎片后，并重新结合成稳定结构，这些碎片可能有一些微晶体组成。活化，是在氧化剂的作用下，对碳化后的材料加热，以生产活性炭产品。活化过程中，烧掉了碳化时吸附的碳氢化合物，把原有空隙之间烧穿活化使活性炭变成一种良好的多孔结构。活性炭的表征：比表面积测定仪测定比表面积和孔径的分布；扫描电镜表面性质分析和孔径微观结构分析；IR 进行表面官能团的分析。吸附性能表征：碘值，表征活性炭吸附性能的一个指标，一般认为其数值高低与活性炭中微孔的多少有关联。亚甲基兰吸附，也是表征活性炭吸附性能的一个指标，由于分子直径大，数值主要表征中孔数量。本实验以活性炭为原料，通过在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用，计算活性炭的比表面积。通过朗格缪尔吸附方程求饱和吸附量。活性炭的吸附性能表征： 1.弗朗特里希经验方程： 1n x kc m τ== τ表示吸附能力（每克吸附剂上吸附溶质的量），x 为吸附溶质的量（mol ），m 为吸附剂的量（g ），c 为吸附平衡时溶液的浓度（mol/L ），n 和k 为经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂性质决定。对上式取对数： 1l g l g l g c k n τ= +，以lg τ对lgc 做图，可得一条直线，由斜率和截距可得n 和k 。 2.朗格缪尔吸附方程 1ck kc ττ∞ =+ τ∞为饱和吸附量，即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量上式整理 1c c k τ ττ∞∞= +，c τ 对c 做图，得到一直线，由直线的斜率可求得τ∞，截距求常数k 。 3. 吸附剂比表面积 23020 6.021024.3 10m S A ττδ∞∞???== （m2/g ）由Langmuir 单分子层吸附模型，假定吸附

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金 2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。 (1) 主要试剂氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。聚氨酯泡沫塑料：市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。金标准溶液(100 μg/mL)。氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于500 μg金。使用时稀释成1 mL相当于20 μg金。标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。 (2) 分析步骤 ①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸，蒸至近干，重复2次。加30 mL王水溶解残渣，蒸至约5 mL，取下。用水稀释至100~150 mL，加3滴溴水，放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块，盖紧塞子，置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块，洗净，压干，用定量滤纸包好，放入30 mL 瓷坩埚中，灰化、灼烧。加2~3 mL王水，低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状，加1 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复2~3次。 ②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，以下按“标定”进行。(3) 结果计算按下式计算金的含量，以质量分数表示： WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100 式中： WAu—金的质量分数，%；

活性炭吸附碘量法测定金

活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入2-3mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加入0.1g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。四、分析结果的计算

活性炭动态吸附氢醌容量法测定金

（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中 ... （一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。其主要反应式如下： Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O 2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl 3.试剂（1）盐酸。分析纯（2）硝酸。分析纯（3）王水。盐酸：硝酸=3:1 （4）1:1王水。盐酸:硝酸:水=3:1:4 （5）1:1逆王水。盐酸;硝酸:水=1:3:4 （6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。 (11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。（12）联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。（13）金标准溶液配制：称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中，加入王水10～20ml，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加氯化钾2g，加王水200ml，用水稀至1000ml，摇匀。此溶液1毫升含金1mg。（14）金标准工作液（1ml含金20μg）：取1ml含1mg标准液20ml，移入1000ml容量瓶中，加王水100ml，用水稀至刻度，摇匀。（15）氢醌储备液，1ml相当1mg金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386g溶于400ml冷水中（不能加热），加盐酸8.3ml，稀至1000ml，摇匀（容量瓶为棕色）。（16）氢醌工作液:1ml相当于20μg金，吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml，移入1000ml 棕色溶量瓶中，用水稀至600ml，加盐酸0.4ml，用水稀至刻度摇匀。（17）氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中，加氯化钾3～6滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后，取下。以下同操作要点。计算： T=M/V 式中：T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数（μg/ml）

如何判断果壳活性炭吸附能力

如何判断果壳活性炭吸附能力果壳活性炭如何判断果壳活性炭吸附能力巩义市益达滤材有限公司一、果壳活性炭简述由于活性炭对水的预处理要求高，而且活性炭的价格昂贵，因此在废水处理中，活性炭主要用来去除废水中的微量污染物，以达到深度净化的目的。二、如何选择果壳活性炭购买和使用果壳活性炭时，一定要对果壳活性炭的吸附能力了如指掌，此时肯定要对果壳活性炭的吸附能力进行判断，在判断过程中也可以使用一些方法，这些方法很多，从其中选择最适合自己的哪一种，才能确保自己对果壳活性炭的吸附能力心里有数。首先可以从外表对果壳活性炭的吸附能力进行判断，而从外表判断，主要就是看果壳活性炭的质量，如果质量不好，那么吸附能力肯定是不好的，这一点母咏置疑。一般来说果壳活性炭唯有内部的孔隙结构好了，并且比表面积很大，才能发挥最大的吸附能力，而此时肯定是要看原材料和活化工艺的。看外表的时候，可以看出这个果壳活性炭到底是使用什么果壳制造而成的，之后可以看看活化工艺是否过关，如果不过关，可能果壳活性炭的表面就会十分斑驳，不是很纯净的黑，或者表面有很多凹凸不平的地方，直接影响了果壳活性炭的质量。三、果壳活性炭的特性注意到孔隙结构和果壳活性炭的特性：针对不同的孔隙结构和果壳活性炭的特性，果壳活性炭面对不同物质的时候吸附能力也是完全不同的。经过专业的实验可以知道，如果污染物质的直接和果壳活性炭的孔隙结构大小比例刚刚好，那么吸附效果才是最为出色的，这一点是大家需要查看的。不同的果壳活性炭孔隙结构略有不同，这一点需要大家在做工作之前，先对果壳活性炭进行相应的检查，然后就应该针对果壳活性炭的实际情况进行预处理工作，让水中的各种污染物质可以在最大程度上被果壳活性炭所吸附，改变当前的吸附环境。益达活性炭,厂家供货质量稳定,产品销售遍布全国二十多个省市自治区、广泛应用于钢铁、电力、石油、化工、环保、生活饮用水、工业污水和城镇污水处理等行业。主要生产产品有：活性炭、果壳活性炭、无烟煤滤料、石英砂滤料、锰砂滤料、果壳滤料、纤维球滤料、改性纤维球滤料以及水处理絮凝剂等产品。益达滤材以领先的技术与管理带给您质量的保证，以良好的信誉报答广大用户对益达滤材的厚爱。秉承“一切为用户服务”的

碘量法测定金

金测定 ——碘量法（活性炭吸附）一、方法原理：此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求：金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理：试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐： Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离：活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F－==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围：经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测

活性炭手册包括原理性质吸附能力吸附容量注意事项等

活性炭手册（包括原理、性质、吸附能力、吸附容量、注意事项等）活性炭手册一、活性炭过滤原理活性炭的吸附能力与水温的高低、水质的好坏等有一定关系。水温越高，活性炭的吸附能力就越强；若水温高达３０℃以上时，吸附能力达到极限，并有逐渐降低的可能。当水质呈酸性时，活性炭对阴离子物质的吸附能力便相对减弱；当水质呈碱性时，活性炭对阳离子物质的吸附能力减弱。所以，水质的ＰＨ不稳定，也会影响到活性炭的吸附能力。活性炭的吸附原理是：在其颗粒表面形成一层平衡的表面浓度，再把有机物质杂质吸附到活性炭颗粒，使用初期的吸附效果很高。但时间一长，活性炭的吸附能力会不同程度地减弱，吸附效果也随之下降。如果水族箱中水质混浊，水中有机物含量高，活性炭很快就会丧失过滤功能。所以，活性炭应定期清洗或更换。活性炭颗粒的大小对吸附能力也有影响。一般来说，活性炭颗粒越小，过滤面积就越大。所以，粉末状的活性炭总面积最大，吸附效果最佳，但粉末状的活性炭很容易随水流入水族箱中，难以控制，很少采用。颗粒状的活性炭因颗粒成形不易流动，水中有机物等杂质在活性炭过滤层中也不易阻塞，其吸附能力强，携带更换方便。活性炭的吸附能力和与水接触的时间成正比，接触时间越长，过滤后的水质越佳。注意：

过滤的水应缓慢地流出过滤层。新的活性炭在第一次使用前应洗涤洁净，否则有墨黑色水流出。活性炭在装入过滤器前，应在底部和顶部加铺２～３厘米厚的海绵，作用是阻止藻类等大颗粒杂质渗透进去，活性炭使用２～３个月后，如果过滤效果下降就应调换新的活性炭，海绵层也要定期更换。二、影响粒状活性炭应用的主要性质应用粒状活性炭，尤其大量应用，最影响效果和成本的活性炭主要性质是：吸附量；压降或床层膨胀；抗磨性；大小、水分、灰分、pH值和可溶物。应用较为大量的粒状活性炭都装在柱型设备中，就要讲究压降(压头损失)或床层膨胀，是设计炭柱的必要因素。压降由微粒大小和大小分布所决定。床层膨胀由微粒大小、形状和大小分布以及微粒密度所决定。大量使用粒状活性炭时，常加水以泵输送和以运输带脱水，因此要重视活性炭的损失量，讲求活性炭的抗磨性。三、评价活性炭的吸附能力吸附分液相吸附和气相吸附两类，液相吸附能力常以吸附等温线进行评价，气相吸附能力以溶剂蒸气吸附量评价。吸附等温线表示一定温度下吸附系统中被吸附物质的分压或浓度与吸附量之间的关系，即当保持温度不变，可测得平衡吸附量和分压或浓度间的变化关系。以剩余浓度为横轴，以活性炭单质量的吸附量为纵轴可绘出关系曲线。当保持分压或浓度不变，可测得平衡吸附量和温度间的变化关系，绘出关系曲线，即吸附等压线。由于在工业装置中少量成分吸附大

高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨

第２３卷增刊分析试验室Ｖｏｌ２３Ｓｕｐｐｌ２００４年１２月ＣｈｉｎｅｓｅＩｏｕｍａｌｏｆＡｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙ２００４．１２高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨张爱芬（中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州４５００４１）摘要：就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧化铝酸钠溶液中有机物的方法。关键词：高锰酸钾；容量法；铝酸钠溶液：有机物有机物的积累对氧化铝生产大部分工序是有害的。铝酸钠溶液中的有机物主要来源于铝土矿的高压溶出。一水型铝土矿中有机碳含量一般不超过０．１％，其次，在氧化铝流程中添加的絮凝剂、润滑剂和防洙剂也是铝酸钠溶液中有机物的来源之一。由于有机物的组成极其复杂，相关的基础研究又很缺乏，所以截至目前仍把有机物作为一个整体。铝酸钠溶液中有机物的分析方法有用高锰酸钾一硫酸氧化以有机碳或耗氧置表示；也有草酸钙沉淀法、离子交换树脂法、高氯酸铈电位滴定法等测定草酸钠含量的。由于铝酸钠溶液中有机物成分复杂。分析方法也有所不同。河南分公司的高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物方法简单，易操作，但是没有考虑氯离子干扰问题。本文就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧化铝酸钠溶液中有机物的方法。１方法原理在酸性溶液中，用高锰酸钾先将溶液中还原性物质ｓ’、ｓ０３”、Ｓｚ０３２。、Ｆｅ”等氧化，然后加入过量高锰酸钾溶液加热煮沸氧化有机物，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定。根据高锰酸钾溶液实际用量和它的浓度，计算有机碳的含量。在硫酸溶液中，５Ｃ２凸’＋２ＭｎＯ，＂＋１６Ｈ＋＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋ＩＯＣ０２当溶液中氯离子浓度较高时（大于３００ｍＩｇ／Ｌ）在酸性溶液中氧化时，可引起如下反应而影响测定，使结果偏高。２ＭｎＯ，－＋１６Ｈ＋＋１０ＣＩ一＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋５Ｃ１２为了避免氯离子干扰，可改在碱性溶液中进行氧化。４Ｍｎ０４＋＋３Ｃ＋２Ｈ２０＝Ｍｎ０２＋３Ｃ０２＋４０｝Ｉ一然后再－－３５４－－将溶液调节至酸性，加入草酸钠标准溶液，把二氧化锰和过量的高锰酸钾还原。Ｍｎ０２＋Ｇ０，＝－＋４Ｈ＋＝Ｍｎ”＋２Ｃ０２＋２Ｈ２０２实验部分２．１试剂试验用水及器皿：试验应用不含还原性物质的水。其制各是将ｌＬ蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入１０ｒａＬ硫酸（１＋３）和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃取１００删Ｌ初馏液，余下馏出液贮于具塞玻璃细口瓶中。新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。硫酸溶液（１＋３）。草酸钠标准溶液０．０１００ｍｏｌ／Ｌ（１／２ＮａｚＣＡ）；称取１３．４０９基准草酸钠（１０５℃～ｉｉ０℃烘２ｈ并冷却至室温）于４００ｍＬ烧杯中，加水７０ｍＬ～８０ｍＬ、１６０ｍＬ硫酸（１＋３），溶解后，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。将此溶液稀释１０倍。即成０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ草酸钠标准溶液。高锰酸钾标准溶液０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ（１／５ｌ（ＩＩｎ０４）：称取６．４９高锰酸钾于５００ｍＬ烧杯中，加水３００ｍＬ，加热煮沸１５ｍｉｎ，保温２ｈ，放置５天，用玻璃棉过滤，以煮沸后的水稀释至２０００ｍＬ。再用煮沸后的冷却水稀释１０倍。待标定，标定：吸取１０．００ｍＬ０．０１００Ⅲｏｌ几１／２Ｎａ２ｃ２０。标准溶液，加水至８０ｍＬ，再加入５硫酸（１＋３）酸化，在电炉上加热煮沸２ｍｉｎ，取下稍冷（７０℃～８０℃）用高锰酸钾溶液滴定至微红色（３０ｓ内不褪色），记下消耗高锰酸钾溶液的体积ｖ，同时作空白试验，记下消耗高锰酸钾溶液的体积Ｖｏ。高锰酸钾标准溶液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）＝（０．０１００×１０）／（Ｖ：－Ｖｏ）。氢氧化钠溶液：２５０９／Ｌ２．２试验方法