活性炭动态吸附氢醌容量法测定金

（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金

一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲

溶液中 ...

（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金

1、方法提要

试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴

定。其主要反应

式如下：

Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O

2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl

3.试剂

（1）盐酸。分析纯

（2）硝酸。分析纯

（3）王水。盐酸：硝酸=3:1

（4）1:1王水。盐酸:硝酸:水=3:1:4

（5）1:1逆王水。盐酸;硝酸:水=1:3:4

（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。

（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。

（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。

（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。

（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。

(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。

（12）联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。

（13）金标准溶液配制：称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中，加入王水10～20ml，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加氯化钾2g，加王水200ml，用水稀至1000ml，摇匀。此溶液1毫升含金1mg。

（14）金标准工作液（1ml含金20μg）：取1ml含1mg标准液20ml，移入1000ml容量瓶中，加王水100ml，用水稀至刻度，摇匀。

（15）氢醌储备液，1ml相当1mg金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386g溶于400ml冷水中（不能加热），加盐酸8.3ml，稀至1000ml，摇匀（容量瓶为棕色）。

（16）氢醌工作液:1ml相当于20μg金，吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml，移入1000ml 棕色溶量瓶中，用水稀至600ml，加盐酸0.4ml，用水稀至刻度摇匀。

（17）氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中，加氯化钾3～6滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后，取下。以下同操作要点。

计算：

T=M/V

式中：T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数（μg/ml）

M—吸取金标准液的微克数（μg）

V—消耗氢醌的毫升数（ml）

4、操作要点

称取试样10～20g于6×12cm2方瓷舟中，铺平，放入马弗炉中，从低温升至600℃焙烧1h，取出冷却，将试样扫入400ml烧杯中，用水湿润，加1:1王水100ml，盖上表皿，置于电热板上加热煮沸半小时以上。体积蒸到50～60ml取下用水洗涤表皿及杯壁，加5ml聚乙二醇，稀至150～200ml。

安装好抽滤吸附装置，将烧杯中溶液连同残渣一起倾入布氏漏斗内。抽干后，用温热的2%盐酸洗涤烧杯残渣2～3次，温水洗涤2～3次抽干，去掉布氏漏斗，以温热的2%氯化氢铵水溶液洗活性灰及纸浆3～4次，2%盐酸洗3～4次，最后以温水洗7～8次，抽干。将活性炭及纸浆转入50ml瓷坩埚，低温灰化升温至600℃灼烧至无黑色炭粒，取下冷却。

坩埚中加王水2ml，氯化钾3～5滴，放置沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0.5ml，蒸至无酸味，取下，以水溶解，加缓冲液10ml，用氢醌工作液将黄色氯化金滴至浅黄色，加联苯胺指示剂一滴，继续滴至浅黄，再加入联苯胺指示剂3滴，缓缓滴定至溶液黄色消失。即为终点。

计算公式：

Au(g/t)=(T×V)/m

式中：T—每毫升氢醌溶液相当于金微克数（μg/ml）

m—试样量（g）

V—消耗氢醌溶液毫升数（ml）

讨论

(1)样品焙烧主要是破坏硫和有机物，不焙烧，往往会使金的分析结果偏低。这是由于用王水溶解样品时，不能将硫全部氧化为硫酸盐。部分析出的新生态的硫对金有吸附作用，使金受到包裹，而不被溶解。焙烧硫化矿的适宜温度为600℃，高于此温度焙烧，致使某些样品的分析结果偏低，或焙烧后样品结块（铅矿、锑矿的焙烧特别容易结块）。给下部分解造成困难。为了避免结块，在样品中加入一定量的硝酸镁，焙烧时硝酸镁分解而生成的氧，能加速氧化样品中的硫化物，另一个分解产物氧化镁可使样品疏松。

（2）样品为一般氧化矿时，则应先加入盐酸50ml煮沸十分钟后，再加入王水至100ml。

（3）溶矿时，电热板温度不易过高，以使样品能溶解完全，并注意防止溅跳和试样溶液外溢。

（4）每个吸附柱上的活性炭不得少于0.2g，否则会使结果偏低。

（5）活性炭应完全灰化，否则黑色的炭粒存在将严重地影响滴定终点的判断，使结果偏低。

（6）滤纸和活性炭灰化后，取出，加王水前应加少量水湿润歼渣，免于蹦跳。

（7）坩埚在水浴上两次蒸干至无酸味后，不可再延长蒸干时间，三氯化金易分解为一价金或零价金，使结果偏低，偏低程度随时间的长短而定，半小时能低1.5%～2%。

（8）氯化钾应在坩埚底部未出现局部干燥前加入，否则引起结果偏低。氯化钾的作用是防止三价金还原成一价或零价金。

（9）水浴上蒸干必须至无酸味，除去防止结果偏低和回头现象。

（10）由于Au+3与指示剂反应较慢，故滴定速度不能太快，如有回头现象，必须继续滴定。

（11）滴定含金量高时，不宜先加指示剂，先滴定一段时间后再加，否则部分指示剂将显色不正常，带棕红色，使结果偏低，终点难于判别。含金量高低可以从溶液颜色深浅来判断，黄色愈深，含量愈高。

（12）滴定用过的烧杯和坩埚，下次用时必须用王水煮洗后方可使用，否则粘在底部（或杯壁上）的微粒金难以除去。

（13）水浴上蒸干后应迅速滴定，尤其在加水溶解后更不能放置时间过长。在大批操作时应分批加水后滴定，防止结果偏低。

（14）指示剂也可采用大茴香胺，滴定至橙红色褪去为终点。配制方法：称0.05g联大茴香胺用少许冰醋酸溶解后，用水稀至100ml。

（15）该滴定反应在提高温度条件下，能加快反应速度。