氢醌滴定测金含量法

氢醌滴定测金含量法

一．原理

将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。

二．试剂配制

1.氢醌标准溶液：

称取对苯二酚0.8375g，溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）。此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯金溶液按以下分析手续进行标定。

吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配)

2.磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）：

称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。

3.王水： 1：1王水充分混匀（现用现配）

4.联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1％：

称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷却后用水稀释100ml，混匀。

5.金标准溶液：

取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和kcl1g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0.02毫克。

6.活性炭纸浆：

将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2：1：1）溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1：1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1：1混合。

四.操作步骤：

称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600～700℃灼烧1小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升，煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金。加水稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中，放进

高温炉里，低温灰化至黑炭消失，升温至750度，保持30min。取出冷却，加入3—5ml王水和饱和硫酸钾溶液3—5滴，放在水浴上蒸干，再加入2ml盐酸，蒸干以除硝酸。取下，加入热的磷酸盐缓冲液5ml和1滴联苯胺指示剂。用氢醌标准液滴定，至桔红色消失且不再出现为终点，由氰醌溶液的滴定度计算金的含量。

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