活性炭吸附氢醌法测定金

活性炭吸附氢醌法测定金

1. 方法提要

试样灼烧后，经王水溶解试样中的金，生成高价态的三氯化金，并与过剩的HCl形成氯金酸：

Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑

AuCl3+ HCl=HAuCl4

王水溶金总反应式：

Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO↑+2H2O

基于氯金酸易被活性炭吸附，故可与大量的杂质分离并使金富集，经灰化除碳，再以王水溶解，金又呈三价状态，加数滴NaCl，使之生成氯金酸盐以提高三价金的稳定性，在水浴锅上蒸干，加HCl 驱除HNO3，在PH2-2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中，以盐酸联苯胺为指示剂，用氢醌标准液滴定，使金从三价还原为零价

2. 主要试剂和仪器设备

2.1盐酸

2.2硝酸

2.3王水溶液

2.4氯化钠：25%水溶液

2.5氟化氢铵：

2.6盐酸联苯胺：1 g/L

2.7氯水：

2.8磷酸—磷酸二氢钾缓冲液（pH=2—2.5）：

2.9活性炭

2.10氢醌滴定液：

氢醌储备液：称取0.8376g对苯二酚溶于400 mL冷水中，不许加热，加20 mL HCl，水稀至1000ml，此液1 mL相当于1mg Au。

氢醌工作液：分区30 mL母液于1000 mL棕色容量瓶中，水稀至刻度，标定后使用。

3操作步骤

称取样品5 - 20 g用水润湿，盖上表皿 ,加150ml王水至体积150ml左右，在电炉盘上低温加热溶样至50ml-75ml体积，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加2%聚乙二醇溶液，过滤。

用2%盐酸洗烧杯2-3次，洗残渣2-3次，取下漏斗，用20g/L NH4HF2溶液洗吸附层3-5次，再用2%HCl洗7-8次，用水洗7~8次。抽干后，将柱内碳纸浆块转入瓷坩埚内。

先在电炉上碳化， 600℃-700℃灼烧灰化完全取出，冷却，加入250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入1-2ml王水，再加3-5滴HCl，蒸至无酸味取下。

加入缓冲液5 mL，用氢醌标准液滴定到氯化金的黄色几乎褪去后，加入0.1%盐酸联苯胺2滴，继续滴定黄色褪去为终点。

结果计算：ω（Au）/10-6=(T x V)/m

式中 T: 氢醌标准溶液对Au的滴定度，ug/ml

V: 滴定消耗氢醌标准溶液的体积，ml

m：称取试样量, g