柠檬酸三丁酯
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化工中间体 2010年第03期柠檬酸三丁酯的催化合成研究邓斌,3 陈六平2 徐安武3
柠檬酸三丁酯fTributyl Citrate.简称TBC)是一
种性能优良、市场前景十分看好的无毒增塑剂,除
具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小等优
点外.对塑料制品的低温性能和光稳定性能也有
良好的改善。在食品包装、医药器具、儿童玩具、个
人卫生用品等方面已逐步取代邻苯二甲酸二辛酯
fDOP)成为这些行业的主增塑剂。此外也用于蛋白
质类溶液的消泡剂
柠檬酸三丁酯通常是由柠檬酸和正丁醇在催
化剂作用下酯化而成.传统的生产工艺是以浓硫
酸为催化剂,但存在副反应多、产品色泽深、后处
理工艺复杂、设备腐蚀严重以及废酸污染环境等
弊端。因此寻求无腐蚀、无氧化、无污染、高产率的
催化剂是人们一直探索的课题
第36卷第2期
2007年4月
当代化工
Contemporary Chemical Industr
合成柠檬酸三丁酯的催化体系
侯小娟,彭炳华,涂远晖,吴英华
4 杂多酸催化体系
杂多酸是一类含有氧桥的多酸配位化合物,
是由不同含氧酸之间配聚形成的,它具有较强的
酸性和适中的氧化还原性,是一种新型的多功能
催化剂,该催化剂具有活性高、选择性好,寿命长、
对设备无腐蚀等特点。李秀瑜研究制得磷钨
酸(HPW)用于催化合成TBC,其优化反应条件为:
酸醇摩尔比为1:5,HPW用量为酸质量的3%,在
110 160℃回流反应4 5 h,平均转化率达98.9
%,产品纯度>99%,该法具有活性高、无污染,
易与反应体系分离及可重复使用的特点。HPW
的催化效果>FeC1 ·6H O,超过或接近ZrO 一
TiO /sO:一。吴茂祥等用自制的硅钨酸催化合
成TBC,其优化条件为:0.3 g硅钨酸,21 g(0.1
too1)一水柠檬酸,55 mL正丁醇,反应时间2.5 h,
酯化率可达98.3%。左阳芳用A1 O,微球负
载磷钼酸催化合成TBC,其优化条件为::催化剂
0.8%,酸醇物质的量比1:4.5,110—160℃反应
3.5 h,酯化率可达91.7%,催化剂重复使用5次,
活性没有下降。
2009年第1O期
第36卷总第198期
广东化工
、)l,、)nⅣ.gdchem.com 67
催化合成柠檬酸三丁酯
江涛,杜迎春
(北京服装学院化工研究所,北京1 00029)
[
柠檬酸三丁酯(TBC)为无毒塑料增塑剂,具有增塑效率
高、不易挥发、抗霉性、耐光性、耐水性优良等优点,被广泛
用于食品包装材料、医疗器具、儿童玩具和个人卫生用品等领
域。目前工业上常用的增塑剂是邻苯二甲酸酯类,因其可诱发
致癌,柠檬酸三丁酯作为“绿色”替代产品,具有广阔的市场
前景。
TBC 是由柠檬酸和正丁醇在催化剂的条件下酯化而得,
传统的生产工艺是以浓硫酸为催化剂,但存在产品色泽深、后
处理工艺复杂、设备腐蚀严重以及废酸污染等弊端。近年来有
关合成柠檬酸三丁酯反应的报道不少,但用催化树脂催化合成
柠檬酸三丁酯和液相色谱检测反应体系的研究未见报道,因此
笔者采用催化树脂作催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯取得很好
的效果;结果表明,该催化剂活性高,易分离和易实现工业化
等优点
2005年
第4期
萍乡高等专科学校学报
Journal of Pingxiang College
2005
NO.4
活性炭负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯
郭松林
(萍乡高等专科学校,江西萍乡 337055)
摘要:活性炭负载磷钨酸作为合成柠檬酸三丁酯的催化荆,性能优于硫酸。经实验确定的最佳
反应条件为醇、酸物质的量比为5.0:1,负载量21 ,反应时间3h,酯化率迭97.5 。产品纯度迭
98 以上,并且催化剂可以重复使用多次。
柠檬酸三丁酯(TBc)是一种无毒高效的增塑剂,
可应用于食品包装塑料生产上。传统工业酯化反应,是采用浓硫酸作催化剂[】],该法副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,并且由于大量酸性废水的产生,使后处理困难,环境污染严重。所以,寻求新的催化活性高、选择性好、易与产品分离、无环境污染、不腐蚀设备的催化剂成为当前研究的主要方向。我们研究发现,活性炭负载磷钨酸对柠檬酸三丁酯的合成具有很高的催化活性,反应时间短,对设备无腐蚀,无环境污染,易于回收循环使用,酯化率高,具有良好的工业应用前景