重量分析法.ppt
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小称量的相对误差，提高测定的准确度。 例如：0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
11.2 影响沉淀溶解度的因素
洗涤 灼烧
过滤 1100℃
Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→ --→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧
试液 沉淀剂
沉淀形(鸟粪石 )
称量形(焦磷酸镁 )
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
2 对沉淀形的要求 ① 沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 ② 沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。
构晶 离子
成核 作用
晶核
长大 过程
凝聚
沉淀 颗粒
成长， 定向排列
无定型 沉淀
晶形 沉淀
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
* 晶核形成速度小于晶核成长速度,则获得较大沉淀颗粒,且能 定向地排列成为晶形沉淀;若晶核生成极快, 则形成大量细小 微晶, 只能凝聚起来得到细小的胶状沉淀.
11.2.1 同离子效应 11.2.2盐效应 11.2.3酸效应 11.2.4配位效应
?
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11.2.5 其它影响因素 * 温度－Temperature
沉淀溶解反应绝大多数是吸热反 应, 溶解度一般随温度升高而增大。
对于在热溶液中溶解度大的沉淀， 在室温下过滤、洗涤，例如 MgNH4PO4；
* 沉淀颗粒－ Diameter of particle 同一种沉淀，晶体颗粒大，溶解度小；晶体颗粒小，溶解
度大。 例如: SrSO4 沉淀： 大颗粒 S = 6.2×10-4 mol/L 0.05μm S = 6.7×10-4 mol/L 增大8% 0.01μm S = 9.3×10-4 mol/L 增大50%
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气化法(Gasification method)— 利用物质的挥发性质， 通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根 据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时， 选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计 算该组分的含量。
淀形成的条件、沉淀后的处理有密切的关系。在重量分 析法中，最好能获得晶形沉淀。
晶形沉淀 无定形沉淀
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两种沉淀的比较
特点 晶形沉淀
直径 0.1－1μm
结构 规则,紧密
溶解度 较大
纯度
高
处理 易过滤,洗涤
示例 Ksp
BaSO4 1.1×10-5
通常采用陈化获得大颗粒的沉淀.
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* 胶体溶液－Colloid solution 胶体颗粒很小,容易透过滤纸而引起损失,因此要避免形
成胶体溶液，常采用加热或加入大量电解质措施。 * 沉淀的形态－Form and structure
无定形沉淀（如Fe2O3·nH2O）的 溶解度小，冷却后难于过滤洗涤， 要趁热过滤洗涤。
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* 溶剂－Solvent 大多数无机盐沉淀在水中的溶解度比在有机溶剂中大一些。 例如：PbSO4 S=45mg/L(水)；S=2.3mg/L (30%乙醇水溶液) 有机盐则相反。
无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。 ③沉淀纯度高，避免玷污。 ④沉淀易转化为称量形式。
3 对沉淀剂的要求 ①沉淀剂应具有较好的选择性。 ②尽量选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂 ③有机沉淀剂
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4 对称量形的要求 ① 有确定的化学组成，定量计算的依据。 ② 稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。 ③ 摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减
0.2% 之间； ③耗时多、周期长，操作烦琐。 ④常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。
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11.1.2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求
1分析过程
过滤 800℃
SO42- + BaCl2→ BaSO4 —→ —→ BaSO4
无定形沉淀 小于0.02μm 疏松,无规则
较小 含大量水 不易过滤,洗涤 Fe2O3·nH2O 1.9×10-10
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11.3.2 沉淀的形成过程 沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性
的解释或经验公式的描述, 很不成熟. 沉淀的形成百度文库程如下:
电解法(Electrogravimetry method)—利用电解原理， 用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量， 求得其含量。
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特点 ① 成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析； ②用于常量组分测定，准确度高，相对误差0.1 % ～
第11章 重量分析法
11.1 重量分析法概述 11.1.1 重量分析法的分类和特点
定义：在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样 中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重， 由称得的物质的质量计算该组分的含量。
根据被测组分与其他组分分离方法的不同，有三种重量分 析法。
重量分析法分类： 沉淀法—被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉 淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。
初生成时,“亚稳态”的溶解度大,放置后, “稳定态”的溶 解度小。 例如： “亚稳态” α-CoS Ksp=4×10-20
“稳定态” β-CoS Ksp=7.9×10-24
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11.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程
11.3.1 沉淀的类型 生成的沉淀类型，首先取决于沉淀的性质，其次与沉
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11.2 影响沉淀溶解度的因素
洗涤 灼烧
过滤 1100℃
Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→ --→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧
试液 沉淀剂
沉淀形(鸟粪石 )
称量形(焦磷酸镁 )
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2 对沉淀形的要求 ① 沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 ② 沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。
构晶 离子
成核 作用
晶核
长大 过程
凝聚
沉淀 颗粒
成长， 定向排列
无定型 沉淀
晶形 沉淀
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
* 晶核形成速度小于晶核成长速度,则获得较大沉淀颗粒,且能 定向地排列成为晶形沉淀;若晶核生成极快, 则形成大量细小 微晶, 只能凝聚起来得到细小的胶状沉淀.
11.2.1 同离子效应 11.2.2盐效应 11.2.3酸效应 11.2.4配位效应
?
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11.2.5 其它影响因素 * 温度－Temperature
沉淀溶解反应绝大多数是吸热反 应, 溶解度一般随温度升高而增大。
对于在热溶液中溶解度大的沉淀， 在室温下过滤、洗涤，例如 MgNH4PO4；
* 沉淀颗粒－ Diameter of particle 同一种沉淀，晶体颗粒大，溶解度小；晶体颗粒小，溶解
度大。 例如: SrSO4 沉淀： 大颗粒 S = 6.2×10-4 mol/L 0.05μm S = 6.7×10-4 mol/L 增大8% 0.01μm S = 9.3×10-4 mol/L 增大50%
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气化法(Gasification method)— 利用物质的挥发性质， 通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根 据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时， 选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计 算该组分的含量。
淀形成的条件、沉淀后的处理有密切的关系。在重量分 析法中，最好能获得晶形沉淀。
晶形沉淀 无定形沉淀
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
两种沉淀的比较
特点 晶形沉淀
直径 0.1－1μm
结构 规则,紧密
溶解度 较大
纯度
高
处理 易过滤,洗涤
示例 Ksp
BaSO4 1.1×10-5
通常采用陈化获得大颗粒的沉淀.
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
* 胶体溶液－Colloid solution 胶体颗粒很小,容易透过滤纸而引起损失,因此要避免形
成胶体溶液，常采用加热或加入大量电解质措施。 * 沉淀的形态－Form and structure
无定形沉淀（如Fe2O3·nH2O）的 溶解度小，冷却后难于过滤洗涤， 要趁热过滤洗涤。
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* 溶剂－Solvent 大多数无机盐沉淀在水中的溶解度比在有机溶剂中大一些。 例如：PbSO4 S=45mg/L(水)；S=2.3mg/L (30%乙醇水溶液) 有机盐则相反。
无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。 ③沉淀纯度高，避免玷污。 ④沉淀易转化为称量形式。
3 对沉淀剂的要求 ①沉淀剂应具有较好的选择性。 ②尽量选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂 ③有机沉淀剂
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4 对称量形的要求 ① 有确定的化学组成，定量计算的依据。 ② 稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。 ③ 摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减
0.2% 之间； ③耗时多、周期长，操作烦琐。 ④常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。
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11.1.2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求
1分析过程
过滤 800℃
SO42- + BaCl2→ BaSO4 —→ —→ BaSO4
无定形沉淀 小于0.02μm 疏松,无规则
较小 含大量水 不易过滤,洗涤 Fe2O3·nH2O 1.9×10-10
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11.3.2 沉淀的形成过程 沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性
的解释或经验公式的描述, 很不成熟. 沉淀的形成百度文库程如下:
电解法(Electrogravimetry method)—利用电解原理， 用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量， 求得其含量。
重庆大学化学化工学院 耐劳苦 尚俭朴 勤学业 爱国家 2019年12月10日
特点 ① 成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析； ②用于常量组分测定，准确度高，相对误差0.1 % ～
第11章 重量分析法
11.1 重量分析法概述 11.1.1 重量分析法的分类和特点
定义：在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样 中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重， 由称得的物质的质量计算该组分的含量。
根据被测组分与其他组分分离方法的不同，有三种重量分 析法。
重量分析法分类： 沉淀法—被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉 淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。
初生成时,“亚稳态”的溶解度大,放置后, “稳定态”的溶 解度小。 例如： “亚稳态” α-CoS Ksp=4×10-20
“稳定态” β-CoS Ksp=7.9×10-24
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11.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程
11.3.1 沉淀的类型 生成的沉淀类型，首先取决于沉淀的性质，其次与沉