第七章_水分散粒剂及其加工

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6.消泡剂 由于配方中所用的其他助剂可能有起泡作用 ，而在WDG配制药液时，药液箱通常要用搅拌或鼓 泡使药液均匀，因而有泡沫产生，并溢出药液桶 外，所以要加入消泡剂防止这一现象。因此要尽 量选用低泡型的湿润剂、分散剂和悬浮剂。
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7.崩解剂
配方中加入崩解剂是为了使颗粒很快崩解开 ，而且完全分散成原来的粒度大小。崩解剂所起 的作用是机械性机制，并非化学性的，它的分子 吸收水后膨胀成较大的粒度，或膨胀成弯曲形并 伸长直至WDG颗粒被分散成较小的碎片。由于崩解 的机制是机械性的，所以在长期贮存或不合理贮 存过程中不容易失效。WG配方中常用的崩解剂有 膨润土和蒙脱土，它们也是悬浮剂，所以在配方 中起着双重作用。
4.水中分散性好，悬浮率高。
5.流动性好，易包装、易计量、不黏壁，包装物易 处理。
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三、水分散粒剂的原药和助剂
1.原药 主要是水不溶的固体原药 2.湿润剂 水分散粒剂加工团聚过程和田间使用时都需要 湿润剂，湿润剂所起的作用是使水能较快地湿润颗 粒剂，并使其沉入水中，同时湿润剂还能促进水渗 进多孔的颗粒内部。湿润剂的溶解速度很快，在溶 液中可进入颗粒剂内部的细小空隙中，同时会降低 活性物粉粒间的结合力，直至粒剂崩解成加工时粉 体的细度。
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这种功能化的水分散粒剂与其它的水分散粒剂不 同，突出特点是它具有: ①降低有效成分分解率； ②缓慢释放，降低药害，延长残效期； ③可使不能混用或不能制成混剂的农药混用或制 成混剂。
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4.分层型的水分散粒剂 这种水分散粒剂，生产方法简单，它主要适用于 物理性质上或化学性质上不相同的农药混合制剂。 加工方法：利用水溶性聚乙二醇类作为结合剂，将 水溶性农药或预配制的水分散性农药包覆于本身具 有水溶性或水分散性的颗粒基质上。 若要另外再加一种活性组分，则可在上述样品冷却 前，补加结合剂，继之补加另一种农药。或者将上 述样品冷却后的组合物再加热，再涂一层活性物等 。
水分散粒剂是20世纪80年代在可湿性粉剂和悬 浮剂的基础上发展起来的，它克服了WP生产和使用 过程中的粉尘污染问题和悬浮剂储存容易分层的缺 点，集中了二者的优点，使用方便，药效好，因此 一推出就受到各国农药公司的关注。
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二、水分散粒剂的优点：
1.使用时，无粉尘飞扬，对使用者安全，减少了对 环境的污染 。 2.与可湿性粉剂和悬浮剂相比，有效成分含量高， 大都在70％以上，产品相对密度大、体积小，因此 包装、贮存、运输方便。 3.物理化学稳定性好，特别是在水中不稳定性的农 药，配制成此剂型比悬浮剂更稳定。
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1.喷雾造粒法工艺流程
水 润湿剂 分散剂 崩解剂 稀释剂 原药
湿法研磨
水
料浆
调整浓度 喷雾干燥
其它助剂
筛分
产品
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2.转盘造粒工艺流程
载体 助剂 原药 水 （粘结剂） 混合 超微粉碎 混合 造粒 干燥 筛分 产品
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3.挤压造粒工艺流程
载体 助剂 原药
混合
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(2)长管试验
实验步骤：①在1.8cm内径，120cm长玻璃管 中加80cm高要求硬度的水；②称1.0g样品于50mL 烧杯中，加入30mL342mg/L或所要求的硬度的水； ③高速电磁搅拌3min(得浆液)；④于5OmL刻度量 筒加入45mL载体 (指水介质等)，再加该浆5mL， 颠倒10次（l次2s ）；⑤将5OmL量筒中的物质注 入倾斜的玻璃管侧面上，用少量水洗量筒；⑥5和 1 5 min 后 记 录 管 底 沉 积 物 ； ⑦ 管 底 沉 积 物 超 过 0.5mL不合格。
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测定分散性的方法
测定分散性的方法有三种：（1）量筒混合过滤法； （2）量筒混合法；（3）长管试验法。
(1)量筒混合法
在100mL具塞刻度量筒中加98mL去离子水或选 用的载体(如一般水)，称2g样品加入量筒内。将量 筒颠倒10次，每次约2s静置并记录30、6Omin时沉 积物体积。6Omin后颠倒l0次，使完全再分散，静 置24h；24h后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠 倒的次数；⑦颠倒次数低于10者通常认为合格。
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2.水不溶性农药
不管是固体的，还是液体的，都可直接配制 水分散粒剂。它的前体，一种是先制成可湿性粉 剂，另一种先制成SC；有的先将有效物预制成SC ，然后再喷入粒基上制成WG；有的与粒基充分混 合，再用摇摆造粒或者挤压造粒。 3.微囊型的水分散粒剂 把一种或多种不溶于水的农药封入微囊中，再 将多个微胶囊集结在一起而形成的水分散粒剂。
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1.水溶性农药及盐化后的水溶性农药
这类农药分为液体和固体，液体的有杀虫双、 草甘磷等，固体的有杀虫单、2，4-滴钠、多菌灵等 。液体农药可直接喷在或吸附在基质上，进行造粒 得到水分散粒剂。这里的基质是指除活性成分以外 的水分散粒剂的各要素，而这种基质本身，事前已 制成了可湿性粉剂或悬浮剂。固体农药与基质混合 粉碎，再进行造粒。
五、水分散粒剂的加工
一般来说，WG是由活性成分、湿润剂、分散剂 、隔离剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂等助剂及载体 等要素组成，由各种要素的不同性能特别是活性物 的物理化学性质，作用机理及使用范围等来决定配 制的方法和采取的工艺路线。 水分散粒剂是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上 发展起来的，所以配制水分散粒剂的前体(造粒前 的预制物)配制方法基本类同于可湿性粉剂和悬浮 剂。
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4.增稠剂 黏土和胶质类可用作农药配方中的增稠剂。膨 润土和蒙脱土均为天然矿土，常用作增稠剂使用， 也可用合成黏料如黄原胶，天然胶如明胶和阿拉伯 胶。胶质在水中一般不容易溶解，要强力搅拌方能 防止它成为黏状小颗粒悬在水中，黏粒会很快堵住 药液箱的滤网。所以，胶质除用在少数分散性好的 特殊产品配方外，很少采用。WG配方中常用膨胀性 黏土作增稠剂，这类天然黏土的性能是很有区别的 ，选用时要注意。合成胶的性能比较稳定，但价格 较贵。
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在水分散粒剂配方中较少采用非离子型，因为 溶解速度比较慢。阴离子类有数种化合物类型:烷 基萘磺酸盐、磺酰琥珀酸盐、木质素磺酸盐、烷基 芳基磺酸盐。
对某一农药活性组分来说，选用理想的湿润 剂需经试验决定。通常必须测定湿润剂对某活性 物的最快湿润时间，此外，其他因素也应考虑。 磺酰琥珀酸盐是湿润最快的湿润剂，烷基萘磺酸 盐则是目前使用最广泛的一种，而木质素磺酸盐 可以提高产品与液体肥料的混用性。
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目前，水分散粒剂配方中常用的分散剂有萘磺 酸盐缩合物和木质素磺酸盐两类，大都是磺酸的钠 盐、钙盐和铵盐，它们的性能与聚合度与磺化程度 有关。
一般来说，对某一活性物所选用的分散剂，须经 试验才能找到理想的品种。木质素磺酸盐在水中溶解 最快，但它的分散持久性能不好。萘磺酸盐缩合物的 分散性较强，但成品在贮存中遇到潮湿时，分散性能 会降低。因此，在同一配方中有时用两种分散剂，这 样能起到相互增效的作用。
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5.隔离剂
隔离剂又叫防结块剂，其作用是防止加工过程 中结块，它与最终产品的性能无关。 隔离剂的作用: （1）在制造中使颗粒包上很薄一层细粒，防止各颗 粒相互黏结，它像一薄层滑动滚珠，使得各颗粒之间 容易滑动，而且不加外力如振动就可以流动。 （2）在混合过程中可使抛料混合均匀 （3）使碾机工序的加料恒定，粉碎的颗粒较为匀称 （4）可使粉料在输送中尽量减少堵塞现象
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(5)将瓶静置3Omin。(6)前3～4h，每3Omin观察1次 ，24h时看是否有不可混现象。(7)混合物出现任何 不可混性，如出现大的薄片、淤泥、凝胶或其他任 何沉淀，都视为不可混。
5.贮藏稳定性 热贮稳定性54±2℃贮存14d，有效成分分解率一 般小于10％。
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源自文库
加工工艺
水分散粒剂的制造方法很多，总的来说，可分为 “湿法”和“干法”造粒。 所谓湿法，就是将农药、助剂、辅助剂等，以 水为介质，在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进 行造粒，其方法有喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒 、冷冻干燥造粒等。 所渭干法，就是将农药、助剂、辅助剂等一起用 气流粉碎或超微粉碎，制成可湿性粉剂，然后进行造 粒，其方法有转盘造粒、挤压造粒、高速混合造粒、 流动床造粒和压缩造粒等。常用的方法有喷雾造粒法 、转盘造粒法和挤压造粒法等。
超微粉碎 水
混合
捏 合
造 粒
干燥
（粘结剂） 产品
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筛分
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3.分散剂
分散剂在水分散粒剂中的作用：
（1）分散剂对颗粒剂的崩解也有促进作用。
（2）颗粒剂在水中崩解后，分散剂可使其活性物的 粒子分散开。 （3）分散剂可以防止活性物的粒子发生聚结和絮凝 而生成大颗粒从悬浮液中沉淀出来并使沉淀物重新悬 浮，以尽量减少沉淀引起的故障。 （4）在喷药桶中分散剂能使整个溶液成为均匀一致 ，以确保喷洒的农药是均匀一致的。
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（5）可保证团聚工序加料恒定。
（6）隔离剂还可以防止产品在包装后的颗粒结块 ，保持颗粒较好的流动性，容易从容器中倒出等。 最常用的隔离剂是硅胶。硅胶有两种，一是研 磨的无定形硅胶，另一种是气容硅胶。前者是从饱 和溶液中沉出再研磨，粒度在2～1OOμ m之间；气容 硅胶是使二氧化硅熔融、升华，收集它的烟雾而成 ，它的粒度比其他方法制得的细度更小，在0.005～ 0.02μ m之间。气容硅胶的表面积大，遮盖力强，虽 然价格高，但用作隔离剂的用量很少。
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4.可混性
检验方法有:①瓶试验；②摇动器试验；③实验室 喷雾器法。以瓶试验举例说明: (1)5个1L具塞玻璃瓶中各加入载体0.47L。 (2)按产品标签或原药加入适量药剂对照瓶中，上下 颠倒5次使其充分混合。 (3)加其他农药到其他各瓶，颠倒5次，充分混合。
(4)加农药和其他农药的全部混合物到最后瓶中，颠 倒5次，充分混合。注意:如用1种以上农药，按下列 次序分别加入:a.WP，b.WDG，c.SC，d.EC。
第六章 水分散粒剂及 其加工
Water Dispersible Granules
一、 概述 二、水分散粒剂的特点 三、水分散粒剂的组成 和配制 四、水分散粒剂的质量 控制 五、水分散粒剂的制备 方法
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一、概 述
generalization 水分散粒剂 (WG)又称干悬浮剂(DF)或粒型可湿 性粉剂，一旦放人水中，能较快地崩解、分散，形 成高悬浮的固液分散体系的粒状制剂。
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四、水分散粒剂的质量控制
水分散粒剂是在WP和SC的基础上发展起来的颗粒 剂。所以，水分散粒剂的某些性能的检验方法基本与 WP和SC及GR的检验方法相似。
1.分散性
分散性是检验喷雾产品均匀性关键。理想体系 要求有效成分无限期悬浮。实际上要求1～2h分散体 系稳定，24h后能良好的再分散。己有研究证明，好 的分散体系 (初分散)再分散性较差，所以有时候只 好牺性初分散以获得好的再分散。
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2.润湿性
具体步骤如下: ①加500mL342mg/L硬度水于500mL刻度量筒中；② 用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中，不搅动。③立 刻记秒表；④记录99％样品沉入筒底的时间。 3.崩解性 测定方法:向含有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒中于 25℃下加入样品颗粒 (0.5g，250～1410μ m)，之 后夹住量筒的中部，塞住筒口，以8r/min的速度绕 中心旋转，直到样品在水中完全崩解。一般规定小 于3min 。