保健酒中总皂苷含量测定方法研究

［ １ ］中华人 民共和 国卫生 部．保健 食 品检 验 与评 价技 术规 范 ［ ｓ ］ ．２ ０ ０ ３ ，
２ ２３—２２ ４
中 国 民 族 民 间 医 药
・
药 物 研 究
Ｔｈ ｅ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ
３Ｏ ・
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｊ ｏ ｕ ｍａ ｌ ｏ ｆ ｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｅ ｙ
总 皂苷被认为 是保健 食 品中 的主要功 效成分 ，广泛存 在 于多种药食 两用 、保健 中药 和保健 食 品当 中，具有 抗疲 劳 、促进记忆 、保护 心血管 系统 等作 用。本 保健 酒 以多 味 中药为主要原 料 ，含有 总皂苷 和多 糖等多 种功 效成分 。依 据 《 保健食品检验与评价技术规范 （ ２ ０ ０ ３版 ） 》 … 中保健食
品总皂苷 的测 定方 法 ，利 用 Ａ ｍｂ ｅ ｒ ｌ ｉ ｔ ｅ—Ｘ Ａ Ｄ一２大孔 树 脂 对样 品进行纯化 ，以人参皂苷 Ｒ ｅ为对 照品 ，采 用香草醛 一 高氯酸 比色法检测总皂苷含量 。
１ 仪 器 与 材料
色测定 。 ２ ． ６ 计算
＝ × ｃ × × ×
（ ｍ １ ） 。
Ｕ Ｖ一１ ８ ０ ０紫外 可见分光光度计 （ 上海美谱 达仪器有 限 公司 ） ，数显恒 温水 浴 锅 ，１ ０ ｍ ｌ 注射 器 ，离 心 机 ，电子 天 平 ，水浴锅 。 受试样品 （ 本课题组 自制 ） ；人参皂苷 Ｒ ｅ标准 品 （ 中
国药 品生 物 制 品 鉴 定所 ） ，香 草 醛 一冰 乙酸 溶 液 （ 称 取 ５ ． ０ ｇ 香草醛 ，加 冰乙酸溶解并 定容 至 １ ０ ０ ｍ１ ） ，Ａ ｍ ｂ ｅ ｒ ｌ ｉ ｔ ｅ— Ｘ Ａ Ｄ一 ２大孔树 脂 （ Ｓ ｉ ｇ ｍ ａ 化 学公 司 ，ｕ ． Ｓ ． Ａ ． ） ，中性氧化 铝 （ 层析用 ，１ ０ ０—２ ０ ０目） ，正 丁醇 ，乙醇 ，高氯 酸 ，冰 乙酸等试剂均为分析纯 ； ２ 试 验 方 法 ２ ． １ 人参皂苷 Ｒ ｅ 标准溶液 的配制 精确称 取人参 皂苷 Ｒ ｅ 标准品 ０ ． ０ ２ ０ ｇ ，用 甲醇溶 解并定容 １ ０ ． ０ ｍｌ ，即每毫 升含人 参皂苷 Ｒ ｅ ２ ． ０ ｍ ｇ 。 ２ ． ２ 受试样品 的处理 吸取 １ ． ０ ｍＬ保健酒试样放蒸发皿 中 ６ ０ ￣ Ｃ水浴挥干 ，用水 浴溶解 残渣 ，用 此液进行 柱层 析。 ２ ． ３ 样品柱层析 ２ ． ３ ． １ 层析柱的制备 用 １ ０ ｍ ｌ 注射 器作 层析管 ，内装 ３ ｃ ｍ Ａ ｍ ｂ ｅ ｒ ｌ ｉ ｔ ｅ— Ｘ Ａ Ｄ一２大孔树脂 ，上加 １ ｃ ｍ 中性氧化铝 。先用 ２ ５ ｍ ｌ ７ ０ ％ 乙 醇 洗 柱 ，弃 去 洗 脱 液 ，再 用 ２ ５ ｍ ｌ水 洗 柱 ， 待用 。
保 健 酒 中总皂 苷 含 量 测定 方 法 研 究
徐 媛 白少伟 庞文生 胡
福州
娟
３ ５ ０ １ 来自百度文库 ２
福建 中医药大学药学院 ，福建
【 摘
要】 利用 Ａ ｍ ｂ ｅ ｒ ｌ ｉ ｔ ｅ — Ｘ Ａ Ｄ一 ２大孔树脂纯化样 品，以人参皂苷 Ｒ ｅ 为对照 品，采用香 草醛 一 高氯 酸 比色法检测保 健酒 中总皂苷
参考文献
渗透 柱 内后 ，用 ２ ５ ｍｌ 水 洗 柱 ，弃 去 洗 脱 液 ，再 用 ２ ５ ｍｌ
７ ０ ％ 乙醇洗脱 ，收集洗 脱液 于蒸发 皿 中，置 于 ６ ０ ℃水 浴挥 干。以此作显色用 。 ２ ． ４ 标准管的制备 吸取人 参皂苷 Ｒ ｅ 标准 溶液 （ ２ ． ０ ｍ ｇ ／
质稳定 ，吸附量 大 ，对皂 苷 的吸 附力 强 ，而 对其 他物 质吸 附力差 ，易被水洗涤 Ｉ ３ 。保证大孔树脂分离纯化效果 。 采用香草醛 一高氯酸 比色法 对甘 草皂苷 进行 定量 测定
时，显色反应过程 中吸光 度随加 热 时间和 温度 的改变 而变 化 ，测定 时应严 格控 制测 定时 间 ，规范操 作 步骤 ；样 品 从６ ０ ℃水浴 中取 出后立 即用 冰水 浴 冷却 ，精密 加入 醋 酸 ， 确保摇匀后 进行测 定 ，从而 保证 检测结 果 的高准 确度 。另 外 ，所 用 的香 草 醛 一冰 乙酸 溶 液 要 在 用 时 现 配 ，否 则 空 白 值 的颜 色会加深 ，影 响测定 的结果 。
２ ． ３ ． ２ 试样 总 皂 苷 的 吸 附 及 洗 脱 精 确 吸 取 １ ． ０ ｍｌ 已处 理 好的试样溶液 （ 见２ ． ２ ） ，注入 已处理 的注射器 内 ，待试样
３ 结 果 与 讨 论
３ ． １ 测定结果
见表 １ 。
表１ 总皂苷含量测定结果
３ ． ２ 讨论 层析柱 中的中性氧 化铝和大 孔吸 附树脂 分别属 于非极性无 机和有 机吸 附剂 ，大 孔树脂 选择 性强 ，理 化性
含量。三个批 次的保健酒样 品中总皂苷平均含量为 ５ ３ ． ５ ｍ＃１ ０ ０ ｍ Ｌ 。
【 关键 词】 保健酒 ；香草醛 一 高氯酸 比色法 ；总皂苷含量 【 中图分类号 】Ｒ ２ ８ ４ ． １ 【 文献标志码 】 Ａ 【 文章编号 】１ ０ ０ ７ — ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ４ ）０ ６ — ０ ０ ３ ０— ０ １
式中 Ｘ：试样中总皂苷量 （ 以总人参皂苷 Ｒ ｅ 计 ，计算 结 果保 留二位有效数 字 ） ，ｇ ／ １ ０ ０ ｇ（ ｒ ｎ １ ） ；Ａ 一被 测液 的 吸 光度值 ；Ａ ： 一标准液 的 吸光度值 ；ｃ 一 标准 管人参 皂 苷 Ｒ ｅ 的量 ，ｔ ｘ ｇ ；Ｖ 一试 样 稀 释 体 积 ，ｍ ｌ ；ｍ一试 样 质 量 ，ｇ