从海带中提取甘露醇初步方案

从海带中提取甘露醇及其纯化初步方案

甘露醇（别名：D-甘露醇;D-甘露密醇;D-甘露糖醇;D-木蜜醇），分子式：C6H14O6，白色针状结晶。熔点166，相对密度1.52，1.489（20℃），沸点290-295℃（467kPa）。1g该品可溶于约5.5ml水(约18%，25℃)、83ml醇，较多地溶于热水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈酸性。该品是山梨糖醇的异构化体，山梨糖醇的吸湿性很强，而该品完全没有吸湿性。甘露醇有甜味，其甜度相当于蔗糖的70%。甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。

目前，世界上工业生产甘露醇主要有二种工艺，一种是以海带为原料，在生产海藻酸盐的同时，将提碘后的海带浸泡液，经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩、冷却结晶而得；一种是以蔗糖和葡萄糖为原料，通过水解、差向异构与酶异构，然后加氢而得。我国一直以海带提取甘露醇的方法为主。甘露醇在海带中的含量较高，海带洗涤液中甘露醇的含量为15g/L，所以海带是提取甘露醇的重要资源。

（一）实验材料与仪器

1、材料：市售海带；

2、试剂：浓盐酸、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、氢氧化钙、

D-甘露醇、高碘酸钠、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮，以上均为分析纯。

3、仪器：精密PH计、恒温水浴锅、分光光度计、球形冷凝管、

离心机。

（二）实验方法：

１、海带甘露醇提取工艺：

１．１浸泡提取

将海带洗净、风干、剪碎，待用。称取３．０ｇ左右剪碎后的海带，加入１５０ｍＬ的蒸馏水，于温度２０℃下浸泡２～３ｈ，用硫酸调节浸泡液的PH值为２，静置３０min～１ｈ，凝聚沉淀多糖类黏性物质，过滤除去胶状物质。过滤后，调配质量浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的石灰水，用来中和滤液，使硫酸钙、硫酸镁并同一些胶体物质沉淀出来，再过滤分离除去沉淀物，得到两次过滤后的清液。１．２浓缩

沸腾浓缩清液，除去胶状物，将清液浓缩至原体积的１／４后，冷却至６０～７０℃，趁热缓缓加入无水乙醇至溶液浓缩后的体积的３倍，搅拌均匀，冷却至室温，离心收集灰白色沉淀物。

２、甘露醇鉴定方法：

利用碱性条件下与三氯化铁的显色反应鉴定。

取甘露醇饱和水溶液1mL，加三氯化铁试液和氢氧化钠试液各0.5mL，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。

３、甘露醇含量的测定：

3.1甘露醇标准曲线的制作：

（1）准确称取50.00mg甘露醇，用蒸馏水溶解、稀释，配制一系列

不同浓度（0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.03mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL、0.06mg/mL）的甘露醇溶液。

（2）称取0.300g左右的NaIO4，溶于100mL浓度为0.12mol/L的HCl 溶液中，混匀，室温下放置10min，混匀后再加入4mL新配制的Nash 试剂（该试剂为：75.000g乙酸铵+1mL冰乙酸+1mL乙酰丙酮，再用蒸馏水稀释至500mL而成）。混匀后，在53℃恒温水浴中加热15min 使其显色，放置冷却至室温。

（3）以蒸馏水作空白，在413nm波长处测定D-甘露醇的吸光度。（4）以甘露醇浓度X作为横坐标，吸光度Y作为纵坐标，得标准曲线，并根据曲线求得其回归方程。

3.2海带甘露醇提取量的测定：

将得到的粗甘露醇溶液稀释至500mL，准确吸取1.0mL的粗甘露醇于试管中，按3.1的步骤测定其吸光度。在标准曲线上查出甘露醇的质量浓度，甘露醇的质量浓度×粗甘露醇溶液的体积/原料的质量=提取量