中药制剂分析第七章、各类中药制剂分析知识课件

检查项目
性状 重量差异 崩解时限 硬度 微生物限度
（二）片剂质量分析的特点
片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋 形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取， 可排除干扰。
片剂的含量常以每片中被测组份的重量 表示
片剂的含量均匀度检查
有些制剂需要进行溶出度检查
（三）实例 复方丹参片
【处方】
丹参 450g ,三七141g, 冰片 8g
糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化
煎膏剂黏稠度更大，在预处理时可先加 水或稀醇稀释后，用糖浆剂相似的方法 分离、净化
第三节 固体中药制剂分析
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制 备而成
丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、 胶囊剂、滴丸剂等
有植物组织与细胞，可做显微鉴别
一、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏 合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分 为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡 丸、微丸等，是常用的中药制剂之一。
应符合下列要求： (1)正丙醇计算的理论板数应>700 (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应>2 (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校
正因子的变异系数不得大于2.0%
标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙
醇各5ml,加水稀释成lOOml,混匀,即得.
供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当
(1)有效成分明确且有适当方法,测定有效成 分的含量 (2)有效成分不明或无定量方法的,可测一定 溶剂的浸出物含量 (3)对于流浸膏,有的测总固体量以控制其质 量
二、半固体制剂质量分析的特点
浸膏剂流浸膏剂当有单味药组成时，杂 质较少，可稀释后直接测定；杂质较多 时需净化处理，可用稀释后萃取法、回 流提取法、柱色谱分离法等。
(2) 精密称定重量的比重瓶装满供试 品后，置20℃(或各药品项下规定的温度) 的水浴中放置10～20分钟,插入中心有毛 细孔的瓶塞,使过多的液体从塞孔溢出， 并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述(1)法， 自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定， 即得。
韦氏比重秤法
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,用新 沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置 20℃的水浴中,调节温度至20℃,将玻璃锤浸 入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于 1.0000处调节秤臂左端的螺旋使平衡, 将玻 璃圆筒
三、注射剂质量分析的特点 大都为水性液体制剂 直接分析干扰较大， 采用液-液萃 取法或柱色谱法净化后分析 无菌粉末可直接进样
药材提取物与适宜辅料或药材细粉制 成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混 悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
（一）颗粒剂的一般质量要求
检查项目
性状 粒度 水分 溶化性 装量差异或装量 微生物限度
（二）颗粒剂质量分析的特点
制备过程中经过提取，净化后，除去了 大部分杂质，有利于分析
全部为药材提取物时：可用合适的溶剂 溶解或提取
【性状】
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣 后显 棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
【鉴别】
(1) 取本品，置显微镜下观察，树脂道 碎片含黄色分泌物。
(2)取本品5 片，糖衣片除去糖衣，研 碎，加乙醚10ml，超声处理5 分钟，滤过， 药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮 Ⅱ<[A]>对照品、 冰片对照品，分别加
内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高 度并用同法调节温度后再把拭干的玻璃锤 浸入供试液中调节秤臂上游码的数量与位 置使平衡读取数值即得供试品的相对密度。
3、乙醇量测定法
1）色谱条件与系统适用性试验
二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小 球 (0.25 ～ 0.18mm) 作 为 载 体 ， 柱 温 为 120 ～ 150℃；正丙醇(内标物)为内标物， 照气相色谱法测定。
膏药质量分析主要是应设法排除基质 的干扰
三、橡胶膏剂 橡胶膏剂系指药材提取物、药物与橡
胶等基质混匀后，涂于布上的外用制剂 （一）质量要求
1.含膏量 2.耐热性 3.黏附性
（二）橡胶膏剂的质量分析特点 成分复杂，主要含量少，应注意被测
组份与基质的分离，方法有： 1.直接测定法 2.提取测定法 3.镜检测定法 4.色谱测定法
用适宜的基质将药物制成专供外用的 半固体或近似固体的一类剂型 软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂
一、软膏剂
药物、药材细粉、药材提取物与适宜 的基质混合制成的半固体外用制剂。乳剂 型基质亦称乳膏剂
必要时可添加防腐剂、抗氧剂增加稳 定性。
（一）软膏剂的一般质量要求
检查项目
粒度 装量 无菌 微生物限度
（一）丸剂的一般质量要求
检查项目
性状 水分 重量差异、装量差异和装量 溶散时限 微生物限度
（二）丸剂质量分析的特点 1.样品的预处理 2.样品的提取 3样品的净化
二、片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与 适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片 状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉 片
（一）片剂的一般质量要求
【制法】
以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5 小 时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至 适量，备用；药渣加50％乙醇加热回流1.5 小时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至
适量，备用；药渣加水煎煮2 小时，煎液滤 过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉， 与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干 燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成 1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
（二）软膏剂的质量分析特点 分析方法：
1.滤去基质测定法 2.提取分离法 3.灼烧法 4.离心法
二、膏药 （一）膏药的一般质量要求 药材、食用植物油与红丹炼制成的膏
料，摊涂于裱背上制成的外用制剂 软化点 重量差异检查
（二）膏药的质量分析特点
细药多大为主要药物，是质量分析的 主要对象
乙醇溶液(1→10)，在110℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜
色的斑点。
【检查】
应符合片剂项下有关的各项规定（附 录Ⅰ D）。
【含量测定】
丹参酮IIA
照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
二、注射剂的检查
(一)一般检查
1.澄明度检查 2.无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热源或细菌内毒素
(二)特殊检查
1.pH值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查
(三)安全性检查
1.异常毒性检查 2.降压物质检查 3.装量差异或装量 4.过敏反应检查 5.溶血与凝聚检查 6.热源检查 7.细菌内毒素检查
四、巴布膏剂 （一）巴布膏剂的质量要求：
黏附性 赋形剂实验 含膏量
第五节 中药注射剂的分析
是以中医药理论为指导，采用现代科 学技术和方法，从中药、天然药物的单体 或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、 混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供 注入人体的制剂
一、中药注射剂的质量要求 符合注射剂的一般要求 还应无菌，无热源，草酸盐，钾离子， 不溶性微粒和溶血实验应符合规定 对有效成分进行鉴别和含量测定 对特有杂质进行限量检查 指纹图谱进行研究
含药材细粉时：注意溶剂的渗透性，用 超声提取法或热回流提取法
四、散剂
一种或多种药材混合制成的粉末状制 剂，分内服和外用散剂
检查项目
性状 粒度 均匀度 水分 装量差异 微生物限度
散剂质量分析的特点 应注意对剧毒成分和贵重药材的分析 取样时应注意样品的代表性 具有形态特征的组织碎片是显微鉴别的 中药依据 理化鉴别和含量测定大多需要先经过提 取分离
乙酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B） 试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点 于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯 (19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供 试品色谱中，在与丹参酮Ⅱ<[A]> 对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 喷以1 ％香草醛硫酸溶液，在110 ℃加热 数分钟，在与冰片对照品色谱相应
以甲醇-水（73:27）为流动相；检测波长为
270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ<[A]>峰计算
应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹参酮Ⅱ<[A]>对照品 适量， 精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇 制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密 称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞 棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称 定重量，超声处理（功率250W，频率
单剂量合剂也可称为“口服液”
2、 酒剂与酊剂
酒剂
药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂
酊剂
药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制 成的澄清液体制剂
三、实例
2、相对密度测定法
相对密度系指在共同特定的条件下,某物质 的密度与水的密度之比.除另有规定外,温度为 20℃。
液体药品：一般用比重瓶进行测定 易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。
作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材 溶液。再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加 甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验， 吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅 胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水 (13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸
(3)选用其他载体时，系统适用性试验必 须符合本法规定
第二节 各类液体制剂分析 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋)、糖浆剂 流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
无植物组织与细胞，故无显微鉴别
一、一般质量要求
一般检 查项目
形状
乙醇量
含糖量
pH
相对密度和总固体含量 不溶物 装量 微生物限度
检测时一般需经有机提取后分析
五、栓剂剂 检查项目
性状 重量差异 融变时限 微生物限度
栓剂质量分析的特点 为药物与基质混合制成的固体制剂 分析前应将基质除去
六、滴丸剂 检查项目
性状 重量差异 溶散时限 微生物限度
滴丸剂质量分析的特点 基质存在对分析影响较大 分析前，必须将基质与被检测成分分 离
第四节 外用膏剂的分析
的位置上，显相同颜色的斑点。
(3) 取[鉴别](2) 项下的备用药渣，
加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤
过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶
解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取
正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用
来自百度文库正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正
丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，
33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲 醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，置棕色瓶中，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本 品 每 片 含 丹 参 以 丹 参 酮 ⅡA
（C19H18O3）计，不得少于0.20mg。
三、颗粒剂
于乙醇约5m1)和正丙醇5ml，加水稀释成 lOOml，混匀，即得。
测定法
连续注样3次,计算的平均值作为结果.
附注
(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中, 与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质 峰.
(2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样 所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否 则应重新测定。
第七章、各类中药制剂分析
内蒙古医学院药物分析教研室
第一节 各类液体制剂分析 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等
无植物组织与细胞，故无显微鉴别
一、一般质量要求
一般检 查项目
形状 相对密度和总固体含量 pH 装量 乙醇量 甲醇量 防腐剂量 微生物限度
1. 合剂
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用 适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制 剂。
比重瓶法
(1) 精密称定重量的比重瓶装满供试品, 装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃的水 浴中放置10-20min,使内容物的温度达 到20℃,除去溢出的液体,立即盖上罩.然 后将比重瓶自水浴中取出,将比重瓶
的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量, 求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净 比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同 一温度时水的重量计算,即得.