头发中含汞量的测定

头发中含汞量的测定

----原子荧光光度法

一、概述

汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1µg/L，我国饮用水限值为0.001mg/L。汞可在体内蓄积，进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。

二、原理

汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。

样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。

三、仪器与试剂

1、仪器

原子荧光光度仪：AF-640A

2、试剂

⑴浓硫酸：优级纯。

⑵浓硝酸：优级纯。

(3) 浓盐酸：优级纯。

⑷ 5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5g/L的重铬酸钾）

⑷ 5%高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾5g，溶于蒸馏水中，用水稀释到100mL。

⑸10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL。(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞)。

⑹汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液（1000mg/L）。

⑺汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg /L的汞标准使用液。

⑻0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml，摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时配制。

⑼5%盐酸溶液。

⑽中性洗涤剂。

四、实验步骤

1、发样预处理

将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。

2、发样消解

准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL，盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物)，稍静置(去氯气)，转移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀释至标线，待测。

3、空白试验

不加发样，其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。

可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列，溶液体积也可以根据实际需要配制。溶液最终用5%HNO 3定容。 5、发样的测定

将上述消解处理后的发样样品，取适量上清液测定。标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。 五、计算

μμ查标准曲线所得到的对应含量（g）

头发汞含量（g/g）=

发样称量（g）

六、注意事项:

(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。

(2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。 七、思考题

冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有哪些主要相同和不同之处?

722s 型光度计的使用

1． 结构(见图1-2-2) 2． 使用方法

（1） 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30分后才能进行测定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T 。

（2） 调零：打开试样盖（关闭光门）或用不透光

材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调 整零位。

（3） 调整100%T ：将用作背景的空白样品置入样品

室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T ”键

即能自动调整100%T （一次有误差时可加按一次）。

注：调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%，调整 后请检查0%，如有变化可重调0%一次。

(4) 调整波长：使用仪器上唯一的旋钮17，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示，读出波长时目光垂直观察。注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm 时会有金属接触声如在480nm 1000间存在轻微金属磨擦声，属正常现象。

(5) 改变试样槽位置让不同样品进入光路：仪器标准配置中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，打开样品定盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置，依次为“1”、“2”、“3”位置，对应拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推动一下以确保定位正确。 (6) 确定滤光片位置：本仪器备有减少杂光，提高340-380nm 波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置。当测试波长在340-380nm 波段内如作高精度测试可将拨杆推向前，通常可不使用此滤光片，可将拨杆置在400-1000nm 位置。注：如在380-1000nm 波段测试时，误将拨杆置在340-380nm 波段，则仪器将出现不正常现象，（如噪声增加，不能调整100%T 等）

(7) 改变标尺：本仪器有四种标尺TRANS 透射比：用于对透明液体和透明固体测量透点；ABS 吸光度：用于采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT 浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；CONC 浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读。各标尺间的转换用MODE 键，操作并由“TRANS ”、“ABS ”、“FACT ”、“CONC ”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS ，每按一次顺序循环。 (8) 测定透明溶液的吸光度：

（9） 用标准曲线法对物质定量：

注意事项：

（1） 清洁仪器外表时，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。 （2） 比色皿每次使用后应用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿盒中备用。

（3） 波长范围检查：主机正常开机并预热30分钟，MODE 为TRANS 档；转动波长旋钮至波长范围两端按100%T 键，应能正常调节100%，开样品室盖时应能正常调0%。

（4） 透射比重复性检查：将主机波长设定至550nm ；置入透射比为40%T 左右并在附近平坦吸收的样品（例如中性滤光片）连测三次检查显示值，其最大差值应在±0.3%T 内。 （5） 定点噪声检查：设定波长在550nm ；设定标尺至吸光度（ABS ）；观察显示窗内数字跳动应在0.002A 范围内。

（6） 波长重复性检查：设置标尺为透射比（TRANS ）；采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品；以空气为空白，仪器调零，调100%，将样品置入光路，测试从520~540nm 样品透射比，最高点的波长读数，重复三次，波长读数误差不应大于±1nm 。

1-↑/100%T 键 2-↓/0%T 键 3-Funtion 键

4-MODE 键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位

LED 数字 7—TRANS 指示灯 8-ABS 指示灯

9-FACT 指示灯 10-CONC 指示灯 15-样品室

16-波长指示窗 17-波长调节钮

取已知含量的标准样品 →按样品各自的分析规程制备样品溶液及背景溶液→设波长，置空白，调零，置“ABS ”，读出样品吸光度→重复上步读出各标准溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相关最佳的曲线→读未知样品的吸光度，在曲线表上找出对应浓度

预热→设定波长→置入空白→调100%T 、0%T →置吸光度标尺→样品置入光路→读出数据