重氮甲烷制备

1、在1升的四口瓶中，加入1.5mol甲胺盐酸盐，用水使总重为500克；然后加入300克尿素，小心升温回流反应3小时；冷却到室温，加入1.5mol的亚硝酸钠，搅拌溶解；

2、在3升的四口瓶中加入600克冰和100克浓硫酸，搅拌降温至－5℃；

3、在不超过0℃的情况下，把1的溶液加入到2中，得到固体产品，马上过滤，用冰水洗涤，真空干燥得到亚硝基甲基脲；

4、在三角瓶中放置100ml乙醚和35 ml 40％的氢氧化钾冰溶液，在连续震荡和冷却下，分批加入0.1mol亚硝基甲基脲，反应温度不能超过5℃，最后一批加完10分钟后，把重氮甲烷乙醚倒出，加少量固体KOH干燥3小时；